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钢板涂镀层中六价铬含量的测定方法比较

陈桂淋 , 孔蕾 , 钱峰 , 朱平

电镀与涂饰

比较了几种RoHs常用的六价铬检测标准,考察了萃取时间和萃取剂对钢板涂镀层中六价铬含量测定结果的影响,阐述了各种六价铬萃取方法的适用性.实验表明,沸水萃取法适用于可溶性六价铬的萃取,弱碱萃取法可用于两性金属涂镀层.分析了目前钢板涂镀层表面六价铬检测方法中存在的问题,探讨了六价铬限制法规的符合性问题.

关键词: 钢板 , 涂镀层 , 六价铬 , 测定 , 萃取 , 沸水 , , RoHs指令

碲的分离提纯技术研究进展

程琍琍 , 李啊林

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2008.01.023

目前分离提纯碲的方法主要有苏打粉焙烧法、碱性高压浸出法、硫酸化焙烧法、氧化酸浸法、萃取法、液膜法、微生物法、电解精炼法、真空蒸馏法、区熔精炼法等,其中电解精炼法得到的碲的纯度达到99.99%,真空蒸馏碲的纯度达到99.999%.区熔精炼碲的纯度可达99.999995%,本文综述了以上分离提纯碲的方法.

关键词: 萃取 , 液膜法 , 电解精炼 , 真空蒸馏 , 区熔精炼 , , 分离提纯

环状亚砜衍生物的合成及萃金机理的研究

吴松平 , 古国榜

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2002.01.003

讨论了环状亚砜衍生物DTMSO、OTMSO、BTMSO的合成及其萃金性能及机理,DTMSO和OTMSO在盐酸溶液中,低酸度下以中性络合溶剂化机理萃金,萃合物组成为(HAuCl4)*3DTMSO和(HAuCl4)*3OTMSO,亚砜通过氧与金配位;高酸度下,以酸性缔合机理萃金,萃合物组成为(H*3DTMSO)+AuCl-4和(H*3OTMSO)+AuCl-4,发生内配位转变.BTMSO在盐酸溶液中以中性络合溶剂化机理萃金,萃合物组成为(HAuCl4)*2BTMSO.萃金能力BTMSO《OTMSO《DTMSO.

关键词: 环状亚砜衍生物 , 合成 , BTMSO , OTMSO , DTMSO , 萃取 ,

从提炼金属钪废渣中分离提取高纯氧化钪工艺研究

黄桂文 , 曾晓荣

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.1999.03.006

本工艺选用P350从提炼金属钪废渣盐酸浸出液中分离提取高纯氧化钪.作者详尽讨论了萃取剂浓度、料液浓度、酸度及相比等因素对Sc萃取率影响以及料液酸度、P350浓度对Sc与31种杂质元素分离效果的影响,探索了Sc的沉淀工艺和灼烧工艺.在上述研究的基础上确立了P350萃取法从提炼金属钪废渣中分离提取高纯氧化钪工艺条件.采用单级萃取器、二级逆流萃取,共回收氧化钪18.5kg,产品质量稳定,工艺直收率大于95%,氧化钪纯度相对稀土杂质大于99.999%,相对31个金属杂质大于99.99%.

关键词: 金属钪 , 废渣 , P350 , 萃取 , 高纯氧化钪 , 沉淀 , 灼烧

镀金液中杂质元素的电感耦合等离子体质谱法测定

周学忠 , 聂西度

材料保护

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法具有很多优点,但其测定镀金液中杂质元素时基体元素Au对测定有干扰和抑制.用甲基异丁基酮(MIBK)萃取分离镀金液中基体Au,通过加入内标混合溶液校正残余Au对待测元素的干扰,再用ICP-MS测定镀金液中的杂质元素Mn,Fe,Cu,Co,Ni,Cd,Pb,讨论了萃取条件、仪器工作参数、同位素及内标元素、质谱干扰、基体效应等对测量的影响,确定了最佳测定条件.结果表明:该方法的检出限为0.015~0.180μg/L,加标回收率为93.22%~107.78%,相对标准偏差为1.6%~4.1%;该方法准确、快速、简便,完全满足镀金液中杂质元素的测定要求.

关键词: 杂质元素测定 , 电感耦合等离子体质谱 , 镀金液 , 萃取 , 检出限 , 加标回收率 , 相对标准偏差

丹参中3种丹参酮的超临界二氧化碳萃取及液相色谱分析

李迎春 , 曾健青 , 刘莉玫 , 金雪松

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.01.009

用超临界CO2流体及共溶剂乙醇萃取丹参中的3种丹参酮,分别采用正交设计法和系统法考察了萃取中的主要影响因素;采用高效液相色谱法(HPLC),在甲醇-水(体积比为80∶20)溶液为流动相和检测波长为280 nm的条件下,以外标法检测了萃取产物中3种丹参酮的含量。实验得到的最佳条件为:萃取压力20 MPa;萃取温度45 ℃;分离温度35 ℃;共溶剂95%(体积分数)乙醇;流量1.0 mL/min。建立的HPLC测定方法简便快捷,准确度高,重现性良好,相关系数r为0.9994~0.9998,相对标准偏差RSD为2.37%~3.47%。

关键词: 超临界二氧化碳 , 萃取 , 高效液相色谱法 , 丹参 , 丹参酮ⅡA , 丹参酮Ⅰ , 隐丹参酮

HDEHP在硫酸溶液中萃取分离轻稀土性能研究

乔军 , 柳召刚 , 郝先库

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2002.04.009

研究了HDEHP在硫酸溶液中萃取分离轻稀土离子时有机相浓度、皂化剂类型、有机相皂化率、料液酸度对萃取饱和容量、分配比、分离系数的影响,确定了最佳萃取工艺参数,测定了轻稀土离子的分配比和分离系数.

关键词: 稀土 , 萃取 , HDEHP , 硫酸溶液

P204萃取硫酸体系中钒的性能研究

胡建锋 , 朱云

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2007.03.018

用P204对硫酸体系钒溶液进行液-液萃取,研究了P204对钒的萃取性能.通过调节P204浓度、平衡pH值及皂化度考察对钒萃取率的影响,得到萃取等温线.试验确定了最佳工艺参数:P204体积浓度取15%~20%,萃取平衡pH值在1.5左右,萃取前必须皂化.在最佳条件下,萃取含钒4.5 g·L -1溶液的一次萃取率可达80%(O/A=1∶1).

关键词: P204 , , 萃取 , 硫酸

N902雾化萃取盐酸介质中铜的机制研究

王正达 , 马鲁铭 , 朱萍 , 袁媛 , 曾颖

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2006.01.019

用N902萃取剂采用雾化萃取方式对盐酸介质中铜的萃取进行了研究. 实验结果表明: 在相同条件下, 喷雾萃取效果明显优于振荡法;通过不同喷雾萃取方式的比较发现, 在有机相搅拌的同时水相铜以喷雾的方式喷下与有机相接触的萃取效果最好, 并用喷雾理论和表面更新理论对其结果进行了机制分析.

关键词: 萃取 , 搅拌 , 喷雾 , 表面更新

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