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草酸钴原位催化高氯酸铵热分解的DSC/TG-MS研究

余宗学 , 陈莉芬 , 陆路德 , 杨绪杰 , 汪信

催化学报

采用差示扫描量热/热分析-质谱(DSC/TG-MS)联用技术研究了草酸钴对高氯酸铵的原位催化. 结果表明,草酸钴原位分解生成的钴氧化物对高氯酸铵有较强的催化作用,添加2%的草酸钴使高氯酸铵的分解温度降低104 ℃, 分解放热量从655 J/g增大到 1 469 J/g. 分解的气相产物主要有H2O, NH3,O2,HCl,Cl2,NO,N2O和NO2. 由于氧在新生态的纳米钴氧化物表面形成过氧化活性离子(O-2), 使氨氧化在钴氧化物的过氧化表面活性中心进行,加速了高氯酸铵的热分解,使其表观放热量大幅度增加.

关键词: 草酸钴 , 原位催化 , 高氯酸铵 , 热分解 , 差示扫描量热/热分析-质谱联用

由草酸钴热分解制备Co3O4及其物性表征

廖春发 , 梁勇 , 陈辉煌

中国有色金属学报

根据草酸钴的热重/差热分析曲线,利用热分解法,在不同条件下由草酸钴制备了各种Co3O4微粉,并对其进行了X射线衍射分析和扫描电镜表征.结果表明:在低温下制得了具有标准Co3O4晶形结构的树枝状Co3O4;在高温下,尤其是采用两段升温制得了具有标准活性Co3O4晶形结构的球形Co3O4,其中位粒径为1.35μm,松装密度为0.83 g/cm3,并由此获得了由草酸钴热分解制备活性球型Co3O4的分解条件.

关键词: 草酸钴 , 热分解 , Co3O4粉末 , 物性表征

电解剥离-生物质酸浸回收废旧锂电池

徐筱群 , 满瑞林 , 张建 , 刘琦 , 徐娟 , 孙祖眉

中国有色金属学报

采用电解剥离?浸出正极材料、P204萃取除铝、秸秆硫酸浸出电池渣、草酸沉钴等工艺回收废旧锂电池中的钴。结果表明:经过20~30 min的电解剥离,实现了电池粉与铝箔的分离,钴的浸出率为50%,电流效率为70%;通过两次P204错流萃取除铝后,萃余液中Al3+Co 2+含量可以降到0.4 mg/L,而钴却未损失;燕麦秸秆粉?硫酸浸出电池渣中钴的最佳工艺条件如下:硫酸2 mol/L、1 g电池渣加入0.5~0.7 g麦秆粉,固液比1:10,在80~90℃反应1~2 h,钴的浸出率达到98%以上;经三级浸出,COD的含量可降至1.3 g/L左右;草酸沉钴调节溶液温度为50℃, pH为2,保持n()/n(2?24CO)=1,1 h后钴的一次沉淀率达到92%以上,滤液pH为0.2,其滤液可作为电解浸出液循环使用。

关键词: 废旧锂电池 , 电解剥离 , 浸出 , 生物质酸浸 , 草酸钴

聚苯胺/CoC_2 O_4纳米复合物的制备与电磁性质

曹正艳 , 杨春明 , 李海银 , 向延滨

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.11.003

采用固相低热合成法制备了纳米草酸钴,在不同条件下将聚苯胺原位生长在草酸钴表面获得兼具导电性和导磁性的聚苯胺/CoC_2 O_4纳米复合物. 考察了反应物配比、混合条件、活性剂的种类和用量对产物形貌结构及其电磁性质的影响. 通过透射电子显微镜、X射线衍射、热重分析等测试技术表征了合成产物. 结果表明,通过改变纳米CoC_2 O_4与聚苯胺原位生长的复合条件可以有效调控产物的形貌结构及其微波吸收性能. 最佳实验结果为:在超声作用下获得的聚苯胺/CoC_2 O_4试样在8.6 GHz 处具有最大的反射损耗(-28.8 dB),大于-10 dB的带宽达3.2 GHz.

关键词: 聚苯胺 , 草酸钴 , 纳米复合物 , 电磁性质

草酸钴制备中的形貌继承性初探

彭淑静 , 王建中 , 杜慧玲

材料科学与工程学报 doi:10.14136/j.cnki.issn 1673-2812.2016.04.008

在脉冲电磁场(PEMF)作用下,以氯化钴为母液、草酸铵为沉淀剂,采用草酸盐沉淀法制备了草酸钴粉体.利用扫描电子显微镜(SEM)对反应物及产物的形貌进行了表征,研究了反应产物与反应物之间的形貌继承性,并初步探索了草酸钴制备中的形貌继承机制.结果表明,在草酸盐沉淀法制备草酸钴的过程中,沉淀剂(父相)草酸根所承载的遗传信息在产物的显性性状中表现相对较弱,产物更多地继承了其母液(母相)氯化钴的形貌特征.脉冲电磁场作用造成的反应物形貌的改变,可以通过反应将此信息传递给产物,并使母相的形貌遗传作用加倍凸显出来.

关键词: 草酸钴 , 沉淀法 , 形貌继承性 , 脉冲电磁场

草酸钴前驱体热分解制备Co3O4及其超电容性能

周晓平 , 余彪 , 马琳 , 许丽梅 , 冯宗财

人工晶体学报

以Co(NO3)2·6H2O、草酸铵为原料,采用液相共沉淀法制得钴的草酸盐前驱物,并利用微波进行热处理制得了微米尺寸的Co3O4电极材料.通过X射线衍射分析(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)研究了产物的物相和微观形貌.通过循环伏安(CV)和恒电流充放电(CD)实验研究了产物在碱性电解质中的超电容性能.结果表明,利用微波加热分解法可制得立方晶系Co3O4纯相,其在6 mol/L KOH溶液中具有明显的法拉第赝电容.在2 mV/s扫描速度下,比电容达到91 F/g.Co3O4在碱性电解质中的赝电容主要来自于OH-在Co3O4、CoOOH、Co(OH)2体相中的嵌入和脱嵌过程.Co3O4在大循环过程中的比电容衰减主要是由于电极上氧化还原反应的可逆性较差以及发生的副反应而造成的.

关键词: 微波加热 , 草酸钴 , Co3O4 , 超级电容器

脉冲电磁场对草酸钴粒度的控制

杜慧玲 , 王建中 , 何力佳 , 陈丹凤 , 苍大强

功能材料

在脉冲电磁场(PEMF)作用下,以氯化钴为母液、草酸铵为沉淀剂,采用草酸盐沉淀法制备了尺度较小且粒度分布均匀的草酸钴粉体.初步分析了PEMF与草酸钴制备体系的交互作用机理.同时,利用FTIR争电导率实验为机理模型提供了强有力的实验证据.结果表明,施加PEMF条件下获得的沉淀产物为β-CoC2O4·2H2O,其平均粒径为3.5403μm,与未施加PEMF条件下制备的样品相比降低了60.13%.PEMF作用下,反应体系中稳定晶核数量的增加以及形核率的提高是草酸钴粒度减小及粒度分布得到改善的原因所在.

关键词: 草酸钴 , 粒度 , 脉冲电磁场

温度对草酸钴腐蚀人造金刚石单晶的影响

周肖璇 , 万隆 , 陈静 , 王俊沙 , 宋冬冬 , 张磊欣

人工晶体学报

在氢、氮混合气氛条件下,采用草酸钴对人造金刚石单晶进行表面腐蚀,利用扫描电镜和显微拉曼光谱对腐蚀后的金刚石进行了表面形貌、腐蚀深度和腐蚀前后结构成分的研究,分析了温度对草酸钴腐蚀金刚石的影响及腐蚀图案的各向异性,并对腐蚀机理做出推理.结果表明:温度的升高会促进金刚石{111}面和{100}面的腐蚀;相比较而言,{100}面比{111}面更易腐蚀;{111}面的腐蚀坑形状多呈六边形和三角形,{100}面倾向于形成四边形.腐蚀有三种可能的机制:(1)金刚石在草酸钴分解出的钴作用下发生石墨化并在钴中扩散;(2)金刚石碳原子在氢气气氛中氢化并扩散;(3)金刚石碳原子和草酸钴分解出的水和二氧化碳发生氧化还原.

关键词: 草酸钴 , 人造金刚石单晶 , 腐蚀

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