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草酸盐法制备纳米硼酸镁晶须研究

尹正帅 , 何金桂 , 李勇 , 薛向欣

硅酸盐通报

以MgCl2·6H2O、H3BO3和H2C2O4·2H2O为原料,利用草酸盐法制备出形貌良好的纳米硼酸镁晶须,其长度300 ~ 500 nm,直径60 ~ 100 nm,探讨了制备硼酸镁晶须的最佳工艺条件,分析了Mg2B2O5的生长过程中H2C2O4的作用.同时采用高温固相法,以NaCl为助熔剂,制备出长度10 ~ 35 μm,直径1~2 μm针状硼酸镁晶须.通过对比发现,用H2C2O4·2H2O代替NaCl作为添加剂,可以降低煅烧温度,同时大大缩短了煅烧时间,制备得到的晶须更为纯净、长度直径可达到纳米级别.

关键词: 草酸盐法 , 高温固相法 , 纳米 , 硼酸镁晶须

草酸盐法制备硼酸镁晶须及其生长机理

尹正帅 , 李勇 , 薛向欣

材料导报

以MgCl2·6H2O、H3BO3和H2GO4·2H2O为原料,利用草酸盐法制备出长度为4.0~8.0μm,直径为0.6~1.5 μm,长径比约为10,形貌良好的硼酸镁晶须.采用XRD、SEM及TG-DTA等分析手段,研究了烧结温度、烧结时间、n(B)/n(Mg)、n(H2C2O4)/n(Mg)对硼酸镁晶须的生长过程和质量的影响,探讨了其最佳制备条件.结果显示,硼酸镁晶须的最佳制备条件为:烧结温度为800℃,烧结时间为4.0h,n(B)/n(Mg) =1.2,n(H2C2O4)/n(Mg)=1.2.根据XRD和TG-DTA分析,MgC2O4前驱体对硼酸镁晶须的形成和生长有较大的促进作用,分解产物不引入其它杂质,使得制备的晶须纯度较高.晶须的生长机理为S-L-S机理.

关键词: 草酸盐法 , 制备 , 硼酸镁晶须 , S-L-S机理

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