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高效液相色谱法测定喘静片的3种主要成分

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.05.016

采用高效液相色谱法同时测定喘静片中的3种主要成分:茶碱、异戊巴比妥和盐酸甲基麻黄碱.以ODS作固定相,通过均匀设计方法选择的最佳流动相为V(0.015 mol/L磷酸二氢钠缓冲液,含体积分数为0.3%的三乙胺,pH 4.9 ):V(甲醇)=35:65,检测波长为215 nm,用程序调节检测器的灵敏度,以咖啡因作内标物.茶碱、异戊巴比妥、盐酸甲基麻黄碱的回收率分别为99.7%～102.6%,98.5%～100.2%,98.0%～102.7%,日间RSD分别为0.23%～1.2%,0.35%～2.5%,0.33%～1.6%.该方法简便、快速、准确.

关键词: 高效液相色谱法 , 喘静片 , 茶碱 , 异戊巴比妥 , 盐酸甲基麻黄碱 , 均匀设计 , 程序调节灵敏度

高效液相色谱法同时测定多种食品添加剂

陈青川 , 于文莲 , 王静

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.02.003

采用反相高效液相色谱法，一次进样、同时测定食品中的人工合成甜味剂（糖精钠、安赛蜜、甜味素）、防腐剂（苯甲酸、山梨酸）、咖啡因、可可碱和茶碱。以Alltech Econosphere C18柱（150 mm×4.6 mm i.d.，3 μm）为分离柱，10 mmol/L NaH2PO4 (pH 4.00)-乙腈（体积比为90∶10）为流动相，采用二极管阵列检测器进行检测。整个分离过程在23 min内完成。样品平均加标回收率为78.5%～107.2%。方法也可用于药品分析。

关键词: 高效液相色谱法 , 食品添加剂 , 人工合成甜味剂 , 防腐剂 , 咖啡因 , 可可碱 , 茶碱

茶碱-铜（Ⅱ）离子配位分子印迹膜的制备及表征

陈安 , 许振良 , 王靖宇 , 张颖

高分子材料科学与工程

以茶碱为模板分子,铜离子为配体、4-乙烯吡啶（4-VP）为功能单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯（EDMA）为交联剂,在聚偏氟乙烯（PVDF）基膜上采用表面涂覆热聚合的方法制备了金属配位分子印迹膜,通过平衡结合实验研究了印迹膜对茶碱的结合性能和结合选择性。结果表明,铜离子的配位作用能提高印迹膜的结合性,在茶碱浓度为0.2 mmol/L时结合量从1.61μmol/g提高到了2.69μmol/g。在铜离子配位的作用下印迹膜对茶碱的结合能力高于同样化学组成的非印迹膜。相比于可可碱印迹膜对茶碱有较好的选择性,在浓度为0.05 mmol/L时选择性达到了2.39。

关键词: 分子印迹聚合物 , 膜 , 金属配位 , 茶碱 , 聚偏氟乙烯

茶碱表面分子印迹聚合物微球的制备及性能

蒋旭红 , 吴嫦秋 , 刘展眉 , 程杏安

高分子材料科学与工程

以Poly (GMA-DVB)微球为载体,将4,4'-偶氮双(4-氰基戊酸)(ACPA)连接到微球表面,然后以茶碱为模板分子,α-甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联荆,通过4,4'-偶氮双(4-氰基戊酸)(ACPA)引发聚合,在Poly (GMA-DVB)微球表面上均匀地接枝分子印迹聚合物,制备茶碱表面分子印迹聚合物微球.借助红外、电镜、粒度等表征方法对微球的制备进行了评价和探讨,采用静态法研究微球对荼碱的结合性能与分子识别特性.研究表明,分子印迹微球的接枝率随着载体微球表面环氧基含量的增加以及溶剂用量的减少而增大;分子印迹微球对茶碱具有特异的识别选择性与优良的结合亲和性,相对于咖啡碱识别选择性系数为2.81～3.62,室温吸附3h内可以达到吸附平衡.

关键词: 表面印迹聚合物 , 茶碱 , 微球 , 分子识别

茶碱插层Mg/Zn/Al-LDHs复合物的组装及其缓释性能研究

杜宝中 , 唐晓庆 , 祝保林 , 杨渝

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2013.增刊(Ⅱ).014

采用同晶置换以 Zn2+代替 Mg2+合成 Mg/Zn/Al-LDHs,并将茶碱插入 LDHs 层间形成超分子复合物。通过 XRD、FT-IR、UV 和 TG-DTA 考察了Mg/Zn/Al-LDHs 和茶碱插层组装 Mg/Zn/Al-LDHs的反应条件及影响因素。结果表明,采用共沉淀法,在n(Mg)∶n(Zn)∶n(Al)∶n(茶碱)=3∶1∶1∶2、p H值=9、T=80℃、晶化12 h的条件下可获得化学组成清晰和结晶度良好的无机/有机杂化型药物插层LDHs。测试了茶碱插层 LDHs 在不同介质中的缓释性能,及其茶碱的释放量,探讨了茶碱插层LD H s的缓释机理。

关键词: 镁锌铝水滑石 , 茶碱 , 插层组装 , 缓释

茶碱分子印迹膜色谱的性能

王靖宇 , 许振良 , 张颖

膜科学与技术 doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2010.05.007

采用自由基热聚合法在PVDF中空纤维膜表面制备茶碱分子印迹膜,采用SEM测试手段对膜聚合前后的表面形貌进行表征,证明分子印迹膜表面聚合层的存在,并将所得分子印迹膜及空白膜组装成膜组件,以膜色谱形式应用于茶碱和可可碱混合物的萃取分离,比较了相同条件下空白膜和印迹膜对荼碱和可可碱选择性吸附性能,同时考察了不同浓度混合液和不同乙酸酸度的甲醇萃取液对过滤结果的影响.结果表明,印迹膜的选择性因子随混合液浓度和萃取液中乙酸含量的增加而降低.

关键词: 茶碱 , 可可碱 , PVDF中空纤维膜 , 膜色谱

高效液相色谱法同时测定制药废水中的交沙霉素、茶碱及扑热息痛

黄晓兰 , 许玫英

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.03.022

建立了同时测定制药废水中残留的交沙霉素、茶碱、扑热息痛等3种药物的高效液相色谱方法.样品经固相萃取处理后进行色谱分析.采用的色谱条件:色谱柱为Hypersil ODS柱(4.6 mm i.d.×200 mm);流动相A液为0.025 mol/L KH2PO4-H3PO4 缓冲液(pH 2.75),流动相B液为甲醇;梯度洗脱;紫外检测波长为230 nm(交沙霉素)、272 nm(茶碱)、243 nm(扑热息痛).制药废水中3种药物的加标回收率均高于93% ,相对标准偏差(n=6)小于2.1%,检测下限(S/N=3)不高于1.0 μg/L.该方法已应用于制药废水的生物强化降解研究.

关键词: 高效液相色谱 , 交沙霉素 , 茶碱 , 扑热息痛 , 制药废水

荧光光谱法研究茶碱与牛血清白蛋白的相互作用

张红梅 , 王彦卿 , 张根成

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.08.011

运用荧光光谱法研究了茶碱与牛血清白蛋白(BSA) 的相互作用.实验结果表明,茶碱与BSA 形成基态复合物导致BSA内源荧光猝灭,猝灭机理主要为静态猝灭和非辐射能量转移.测定该反应的结合常数KA=5.058×104 L/mol、结合位点数n=1;根据F(o)rster能量转移理论,测得供体与受体间结合距离r=2.43 nm和能量转移效率E=0.062;并用同步荧光技术考察了茶碱对BSA构象的影响.

关键词: 茶碱 , 牛血清白蛋白 , 荧光猝灭 , 能量转移

表面分子印迹高分子膜修饰硅胶用于血清中茶碱的固相萃取

李永 , 周文辉 , 杨黄浩 , 王小如

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2010.01.020

采用表面引发可逆加成-断裂链转移自由基聚合反应,在硅胶表面修饰了分子印迹高分子膜(MIP-Silica). 以元素分析和氮吸附分析对修饰的分子印迹高分子膜进行了表征. 与传统采用本体聚合合成的分子印迹高分子相比,MIP-Silica具有更好的传质能力. 本文合成的茶碱印迹MIP-Silica可以作为选择性固相萃取材料从血清中富集、检测微量的茶碱,该法合成的MIP-Silica还可用于高效液相色谱和毛细管电色谱等领域.

关键词: 分子印迹高分子 , 可逆加成-断裂链转移自由基聚合 , 硅胶 , 茶碱

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