王淑菊
,
于彦彬
,
谭培功
,
苗在京
,
魏亦山
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.02.021
采用硅镁吸附剂和硅胶作吸附剂,建立了固相萃取-高效液相色谱法同时测定苹果中残留的克菌丹和灭菌丹的分析方法.研究了甲醇-乙腈-水(含0.1 mmol/L乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH 3.80))三元体系下克菌丹和灭菌丹的最佳分离条件,在波长210 am下检测,克菌丹和灭菌丹的线性范围为0.40～8.00 mg/kg,线性相关系数均大于0.999 9;最低检出限克菌丹为0.27 mg/kg、灭菌丹为0.20 mg/kg;保留时间的相对标准偏差(RSD)≤0.60%.苹果样品中3个添加水平的平均加标回收率为克菌丹69.3%～106%,RSD为3.7%～4.7%;灭菌丹101%～108%,RSD为1.3%～5.4%.
关键词:
固相萃取
,
国产吸附剂
,
硅胶
,
混合吸附剂
,
高效液相色谱法
,
克菌丹
,
灭菌丹
,
苹果
董静
,
潘玉香
,
秦亚萍
,
吕建霞
,
余琼卫
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00654
采用程序升温大体积进样(PTV-LVI)和负化学离子源(NCI)技术建立了白菜和苹果中103种农药残留分析的气相色谱-质谱检测方法.PTV-LVI参数优化为:初始温度45 ℃、分流排空流量20 mL/min、吹扫时间1 min和溶剂挥发温度60 ℃.样品采用QuEChERS方法进行快速处理,在NCI方式下进样10 μL,用基质标准溶液进行定量,结果表明103种农药的方法检出限均低于5 μg/kg.在5 μg/kg 和10 μg/kg 添加水平下,白菜和苹果中农药的平均回收率为58.5%～113.2% ,相对标准偏差为3.3%～14.5% .该方法样品处理简单快速,相比普通分流/不分流进样和电子轰击电离气相色谱-质谱法,其灵敏度和选择性明显提高,适用于日常检测工作.
关键词:
程序升温
,
大体积进样
,
负化学电离质谱
,
气相色谱-质谱
,
多农药残留
,
白菜
,
苹果
陈国
,
孙亚米
,
杨挺
,
吴银良
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.01034
建立了黄瓜和苹果中氟啶虫酰胺及其3种代谢产物[N-(4-trifluoromethylnicotinoyl)glvcme(TFNG)、4-trifluoromethylnicotinic acid(TFNA)和4-trifluoromethylnicotinamide( TFNA-AM)]同时测定的液相色谱-串联质谱分析方法.样品用磷酸盐缓冲液提取两次,调节pH值至1.5～2.0后,再用乙酸乙酯提取,液相色谱-串联质谱分析.采用Acquity BEH C18色谱柱分离,0.1％甲酸水-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量.氟啶虫酰胺、TFNG、TFNA和TFNA-AM的检出限分别为0.17、0.20、0.35和0.60 μg/kg.在黄瓜和苹果样品中添加5.0～2 000 μg/kg水平的氟啶虫酰胺、TFNG、TFNA和TFNA-AM,其平均添加回收率在82.9％～104.1％范围内,批内分析相对标准偏差(RSD)在3.6％～6.9％之间.4种物质的峰面积与其浓度在0.50～ 200 μg/L范围内均呈良好的线性关系,线性回归系数均大于0.998.前处理步骤仅用有机溶剂6 mL.整个方法具有高灵敏度、准确、稳定的特点.
关键词:
液相色谱-串联质谱
,
氟啶虫酰胺
,
代谢产物
,
残留分析
,
黄瓜
,
苹果
陈姣姣
,
张静
,
吴思卓
,
张广龙
,
张侃侃
,
胡德禹
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.05026
建立了改进的QuEChERS-气相色谱检测苹果和土壤中高效氯氟氰菊酯残留的分析方法,考察和评价了苹果和土壤两种基质对高效氯氟氰菊酯的基质效应.苹果和土壤样品均用乙腈提取,经石墨化碳黑(GCB)净化后直接进样分析.结果表明:在优化后的QuEChERS条件下,高效氯氟氰菊酯在0.05～ 10 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(R2)大于0.999,检出限为0.12～0.15μg/kg,定量限为0.38～0.50μg/kg.用基质标准曲线定量时,高效氯氟氰菊酯在土壤和苹果中的回收率分别为88.29％ ～ 97.65％和80.70％ ～ 98.69％.苹果和土壤样品对高效氯氟氰菊酯都表现出基质增强效应.该方法的回收率均能达到残留分析要求,用基质配制标准溶液能够有效、方便地校正气相色谱-电子捕获检测器测定高效氯氟氰菊酯残留时的基质效应,且能应用于苹果和土壤实际样品的检测.
关键词:
气相色谱
,
基质效应
,
高效氯氟氰菊酯
,
苹果
,
土壤
茅力
,
金念祖
,
陈景衡
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.03.018
采用反相高效液相色谱法测定了苹果肉和苹果皮中槲皮素的含量.将样品于-80 ℃冷冻24 h后,在2,6-二叔丁基对甲酚的保护下加入6 mol/L盐酸制成匀浆,于90 ℃恒温水浴中回流水解2 h.水解液在反相ODS柱上分离,以甲醇-水(体积比为55∶45,乙酸调pH值为3.3)为流动相,在波长370 nm处进行测定.结果表明:苹果肉中槲皮素的平均含量为3.11～10.78 μg/g;苹果皮中槲皮素的平均含量为253.57～744.59 μg/g;苹果肉中槲皮素的平均加标回收率为100.4% .该法操作简便易行、结果准确可靠.
关键词:
反相高效液相色谱法
,
槲皮素
,
苹果
