刘迎新
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魏作君
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傅杰
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高颖
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严巍
催化学报
分别以SiO2, TiO2, γ-Al2O3, TiO2-SiO2和TiO2-Al2O3为载体,以硝酸镍为镍源,采用等体积浸渍法制备了一系列镍基催化剂,并将其用于苯酐选择性加氢合成苯酞反应. 结果表明,以TiO2-SiO2为载体制备的镍催化剂上Ni0活性组分分散度较高,催化剂表现出较高的活性和苯酞选择性. 在此基础上,采用溶胶-凝胶法制备出了一系列Ni/TiO2-SiO2催化剂,考察了催化剂制备中各因素(包括溶剂、焙烧温度、还原温度和镍前驱体类型等)对其催化苯酐加氢反应性能的影响. 结果表明,将镍前驱体溶于不同溶剂制备的催化剂性能差异很大,其中以水为溶剂制备的催化剂活性较高,且性能优于等体积浸渍法制备的相应催化剂. 焙烧温度和还原温度过高会导致活性组分镍晶粒度变大,致使催化剂活性明显降低. 镍源对Ni/TiO2-SiO2催化剂的性能影响较大,以硫酸镍为镍源制备的催化剂几乎无活性,而以氯化镍和硝酸镍为镍源制备的催化剂表现出较高的催化活性和选择性,其中以氯化镍制备的催化剂性能略高于硝酸镍,苯酐转化率为100%, 苯酞选择性为88.5%.
关键词:
溶胶-凝胶法
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镍
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二氧化钛
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二氧化硅
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苯酐
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加氢
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苯酞
王楠
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张艺
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李响
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童应鹏
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孔宏伟
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许国旺
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00329
建立了川芎挥发油的全二维气相色谱/飞行时间质谱(GC×GC/TOF MS)指纹图谱,并结合聚类分析评价了川芎药材的质量.4种萜类和苯酞类物质在DB-Petro×DB-17柱系统上实现了明显的族组分分离.从新都市的1个样品中分离出375种组分,其中相似度、反相似度皆大于800的化合物215个;根据质谱库检索和保留指数验证,或参照标准化合物及文献报道,从中定性了43个化合物.结合偏最小二乘法-判别分析,可以很好地将4个产区的挥发油样品加以区分,并找出20种差异最大的化合物,其中包括4种苯酞类物质.在此基础上,进一步应用正交偏最小二乘法,关联化学成分和抗氧化活性,结果发现,苯酞类物质(如藁本内酯、川芎内酯A和新蛇床内酯)对川芎挥发油样品地区差异的影响最大,其中彭州产川芎样品中苯酞类物质的含量最高.本文通过高分辨色谱技术研究了相邻产地的药物化学组成差异,并将化学指纹及生物学活性相关联,建立了系统的中药质量评价及活性化合物筛选研究模式.
关键词:
全二维气相色谱/飞行时间质谱
,
挥发油
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苯酞
,
质量控制
,
川芎
