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硅胶吸附管采样-超高效液相色谱法测定空气中7种苯胺类化合物?

王超 , 王绍俊 , 陈烨 , 刀谞 , 吕怡兵 , 滕恩江

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.03.2014112001

建立了空气中苯胺类化合物( ADs)的硅胶吸附管采样?超高压液相色谱分析方法.通过硅胶填料吸附管,以0.5 L·min-1流速采集空气中ADs.采用1 mL含1%氨水的甲醇,对硅胶填料解吸20 min.解吸溶液经0.22μm尼龙滤膜过滤,采用超高效液相色谱法分析,紫外检测波长为250 nm.7种ADs在5 min内实现基线分离,在0?05—2.0 mg·L-1线性相关系数均大于0.999,方法检出限为0.3—4.5μg·m-3(采样体积10 L),在0?05、0.2μg和2.0μg加标水平下,回收率分别为86%—121%、90%—119%和87%—103%,RSD分别为2?2%—4?8%、0.7%—3.6%和1.6%—3.6%.结果表明该方法适用于空气中7种ADs的同时测定.

关键词: 苯胺类化合物 , 超高效液相色谱 , 硅胶吸附管 , 空气

单宁酸修饰的吸附树脂对对甲苯胺和对氯苯胺的吸附行为

刘总堂 , 孙玉凤 , 施卫忠 , 王京平 , 李振兴 , 邢蓉 , 费正皓

高分子材料科学与工程

通过Friedel-Crafts后交联及化学修饰反应制备了单宁酸修饰的超高交联吸附树脂(FZH-11).通过等温吸附-脱附、吸附动力学和小柱动态吸附脱附实验,研究了FZH-11树脂对对甲苯胺和对氯苯胺的吸附性能.结果表明,FZH-11树脂有较高比表面积和微孔面积,对苯胺类化合物有良好的吸附性能,对对甲苯胺和对氯苯胺的吸附过程存在着明显化学吸附作用.FZH-11树脂对苯胺类化合物的吸附可分为大孔和中孔区的吸附与微孔区的吸附两个独立的吸附动力学过程,均可用准一级动力学方程进行拟合.10%的HCl溶液对吸附苯胺类化合物饱和后的FZH-11树脂有良好的再生效果.

关键词: 单宁酸 , 化学修饰 , 吸附树脂 , 苯胺类化合物 , 化学吸附

乳状液膜法处理苯胺类染化废水

燕启社 , 李明玉 , 田依林 , 李桂敏 , 金腊华 , 马同森

膜科学与技术 doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2003.05.011

采用非流动载体乳状液膜法处理高碱性含氨和苯胺类化合物的染化废水.考察了表面活性剂种类和浓度、内水相硫酸浓度、外水相pH等对迁移率的影响.实验表明,当采用2% LMA-1煤油溶液为油膜相和2 mol/L硫酸溶液为内水相时,经过二级液膜提取分离,含有5 000 mg/L*#氨和600 mg/L苯胺类化合物的高碱性染化废水中氨和苯胺类物质的迁移率可达98%以上.

关键词: 乳状液膜 , 废水 , , 苯胺类化合物

毛细管电泳-场强放大样品堆积法检测染发剂中的7种苯胺类物质

卢玉超 , 王海燕 , 宋萍萍 , 刘书慧

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.01122

建立了毛细管电泳-场强放大样品堆积测定染发剂中4,4′-二氨基二苯甲烷、苯胺、邻甲氧基苯胺、对氨基苯甲醚、3,4-二甲基苯胺、间氨基苯酚、1-萘胺7种苯胺类物质的分析方法.在优化的缓冲溶液体系(0.15 mol/L NaH2PO4,0.015 mol/L 三乙醇胺,pH 2.3)下7种分析物在6.5 min内实现基线分离.考察了样品中添加的磷酸浓度和乙腈浓度、水柱长度、电动进样时间与电压对场强放大富集效率及重现性的影响.最佳的富集条件为:水柱注入3.45 kPa(0.5 psi)×6 s,样品中添加40%(v/v)乙腈和0.6×10-3 mol/L 磷酸,进样电压与进样时间为10 kV×10 s.线性范围为3~1000 μg/L(R2>0.996),检出限为0.26~2.75 μg/L,将已有方法的检测灵敏度提高了1~3个数量级.在2种市售黑色染发剂中均检测到间氨基苯酚,含量分别为7.32 mg/g和1.34 mg/g.平均加标回收率为74% ~108%.该方法灵敏度高、快速、重现性好、成本低,可供多种样品基质中痕量苯胺类污染物及其他阳离子物质的测定借鉴使用.

关键词: 毛细管电泳 , 场强放大 , 苯胺类化合物 , 染发剂

液相色谱-串联质谱法测定水中14种苯胺类化合物

赵云芝 , 杨坪 , 钱蜀

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.01005

通过优化色谱和质谱条件,建立了直接进样-液相色谱-串联四极杆质谱法同时快速检测水中14种苯胺类化合物的分析方法。水样经0.45μm 聚醚砜( PES)滤膜过滤后,采用 Shim-pack FC-ODS 柱(75 mm ×4.6 mm,3μm)进行分离,以甲醇-0.1%( v/v)甲酸(35:65,v/v)梯度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温35℃,串联四极杆质谱的多反应监测模式进行检测。在优化的分析条件下,14种苯胺类化合物可在12 min内分析完毕,而且线性关系良好( r>0.999),方法检出限在0.03~4.19μg/L之间。对加标3个质量浓度(0.5、5.0、20.0μg/L)的地表水样品平行测定6次,14种苯胺类化合物的相对标准偏差在0.4%~9.4%范围内。该方法抗干扰能力强、分析速度快、灵敏度高,已应用于实际样品的分析,样品加标回收率在68.0%~130%之间。

关键词: 液相色谱-串联质谱法 , 苯胺类化合物 , , 直接进样

固相萃取/液相色谱-串联质谱法测定水中苯胺类化合物及基质干扰的消除

赵云芝 , 谢振伟 , 潘乐丹 , 姚欢

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.11009

建立了固相萃取/液相色谱-串联质谱检测水中18种苯胺类化合物的分析方法,并优化了固相萃取和色谱条件。水样经混合型阳离子交换柱( MCX)或硅胶基体阳离子交换柱( SCX)富集后,用氨水甲醇溶液洗脱,用超纯水适当地稀释后,用液相色谱-串联质谱法测定。以 ODS柱为分离柱,甲醇-0.005%( v/v)甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,多反应监测模式分析,内标法定量。18种苯胺类化合物的分析时间在15 min之内。采用 MCX柱萃取时,16种苯胺化合物的方法检出限为0.002~0.035μg/L,地表水样品的加标回收率为72.5%~92.5%,相对标准偏差为1.4%~9.6%;采用 SCX柱萃取时,17种苯胺类化合物的方法检出限为0.013~0.207μg/L,地表水样品的加标回收率为66.5%~102%,相对标准偏差为2.4%~13.6%。本实验还考察了消除基质干扰的5种方法,结果表明,调整色谱分离条件是最有效的方法,其次是选择合适的前处理方法。更换离子源、内标法定量和利用基质标准溶液校正也可在一定程度上消除或补偿基质干扰。

关键词: 固相萃取 , 液相色谱-串联质谱法 , 消除基质干扰的方法 , 苯胺类化合物 , 水样

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