肖全伟
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吴文林
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杨万林
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梁润
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李绍波
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刘玲利
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.07039
建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱（ SPE-UPLC-MS / MS）同时测定饲料（预混合、配合和浓缩饲料）中3种雌激素（17β-雌二醇、苯甲酸雌二醇和戊酸雌二醇）的检测方法。饲料样品经乙腈提取，Heaion C 18固相萃取柱净化后，用 ACQUITY UPLC BEH C 18色谱柱（50 mm×2.1 mm，1.7μm）分离，乙腈和0.1％氨水溶液作为流动相进行梯度洗脱，多反应监测（MRM）模式检测，内标法定量。结果表明，17β-雌二醇和戊酸雌二醇在10~200μg / L、苯甲酸雌二醇在5~200μg / L 范围内具有良好线性，相关系数（r）≥0.996。17β-雌二醇、苯甲酸雌二醇和戊酸雌二醇的检出限分别为7、5和7μg / kg。样品的平均加标回收率为96.5％~102.0％。该法前处理操作简便、分析速度快、检出限低、准确度高，可用于饲料中3种雌激素的同时检测。
关键词:
固相萃取
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超高效液相色谱-串联质谱
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17β-雌二醇
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苯甲酸雌二醇
,
戊酸雌二醇
,
饲料
周盛文
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林雅铃
,
张安强
高分子材料科学与工程
doi:10.16865/j.cnki.1000-7555.2016.08.001
采用哌啶氧化物自由基氧化法将四臂星形聚乙二醇(sPEG,Mn=4400)的端羟基氧化为端羧基,合成得到了一种端羧基四臂星形聚乙二醇(sPEG-CA),并将其对苯甲酸雌二醇(EB)的17位羟基进行酯化修饰,得到四臂星形聚乙二醇-苯甲酸雌二醇大分子前药(sPEG-EB),用红外光谱和核磁共振确认了各步合成产物的结构.研究结果表明,与EB原药相比,sPEG-EB在水中的有效溶解度提高了约1630倍.sPEG-EB在pH 7.2的模拟体液中的释药试验表明,其在0～2d内具有良好的零级释药特征,2d时的累积释药率达到61％,5d时的累积释药率则可达96.5％,说明sPEG-CA适合作为注射用EB的大分子前药载体.
关键词:
苯甲酸雌二醇
,
星形聚乙二醇
,
2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物自由基
,
大分子前药
,
体外释放
