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Ti基底的预处理对TiO2光催化膜长期稳定性的影响

张丽 , 张彭义 , 陈崧哲

催化学报

研究了Ti基底的预处理方法对其负载的TiO2薄膜光催化活性和长期稳定性的影响. 分别采用扫描电子显微镜、 X射线光电子能谱、 X射线衍射和电化学交流阻抗谱对样品进行了表征,并考察了Ti基底负载的TiO2膜光催化降解模型污染物苯甲酰胺和活性艳红X-3B的活性. 结果表明,采用普通Na2CO3预处理Ti基底时制得的TiO2膜层较疏松,并且由于Ti基底自身生成的TiO2钝化膜层不断生长而导致其负载的TiO2光催化膜层明显脱落流失,该TiO2膜在水中浸泡60 d后即完全失活. 而在乙二酸活化法预处理的Ti基底上能制备出致密的TiO2光催化膜,可抑制Ti基底自钝化膜的生长,从而显著提高了负载TiO2光催化膜的抗脱落流失能力,在水中浸泡280 d后,其光催化活性仍不低于新制备样品活性的70%;而且在35 d的活性艳红完全脱色连续流实验中,该TiO2光催化膜基本未发生失活现象.

关键词: 二氧化钛膜 , 基材 , 预处理 , 苯甲酰胺 , 活性艳红X-3B , 光催化降解 , 光电化学 , 稳定性 , 失活

反应磁控溅射法制备的氮掺杂TiO2光催化膜的氮化学态和光催化活性

陈崧哲 , 张彭义 , 祝万鹏 , 庄大明

催化学报

采用中频交流磁控溅射法,以O2/N2混和气为反应气体,在铝片上沉积了氮掺杂TiO2膜.利用原子力显微镜、紫外-可见光谱、X射线衍射和X射线光电子能谱等手段研究了掺杂膜的表面形貌、光吸收性能、物相组成以及膜样品中氮的化学态,并通过苯甲酰胺的光催化降解实验对光催化剂活性进行了评价.结果表明,所得掺杂膜仅能够被紫外光所激发,反应气的配比对膜的形貌和TiO2的锐钛矿/金红石相比率均有影响,而氮在膜中以掺杂N3-、表面吸附N2和固溶N2的形式存在.随着N3-掺入量的增加,掺杂膜的光催化活性显著提高,在反应气体组成为N2/(O2+N2)=80%(体积分数)时,掺杂N3-量为0.594%,苯甲酰胺光催化降解效果最好,其活性约为纯TiO2膜的1.5倍.

关键词: 二氧化钛 , , , 掺杂 , 光催化 , 反应磁控溅射 , 苯甲酰胺

苯甲酰胺-桂皮酸-铕-镧配合物的红外光谱及荧光光谱研究

赵永亮 , 赵凤英

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2000.04.002

用氯化铕和氯化镧混合溶液与苯甲酰胺及桂皮酸铵在水溶液中反应,合成了苯甲酰胺-桂皮酸-铕-镧配合物,其化学组成式为(EuxLa1-x)L'L3(其中L'代表C6H5CONH2,L代表C6H5CH=CHCOO-,x分别为1.00,0.90,0.70,0.50,0.30和0.10).测定了配合物的红外光谱及荧光光谱.结果表明,苯甲酰胺的氧原子和氮原子均与稀土离子配位;桂皮酸的羧基氧与稀土离子成键.在系列配合物中,由不发光的La3+离子取代部分发光的Eu3+离子,可明显提高Eu3+离子的特征荧光.本文对发光机理进行了初步探讨.

关键词: 苯甲酰胺 , 桂皮酸 , 铕-镧配合物 , 荧光光谱

三价铑催化苯甲酰胺与醌的C-H活化偶联

戚自松 , 李兴伟

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(14)60245-X

三价铑在氧化条件下催化N-烷基苯甲酰胺与醌反应生成芳基醌。在氧化还原中性条件下,经过偶联和内酯化反应可以得到2-羟基-6H-苯并[c]吡喃-6-酮。

关键词: 三价铑 , 碳氢活化 , 苯甲酰胺 , 芳基醌

不同基材上TiO2膜的表征和光催化活性评价

陈崧哲 , 张彭义 , 祝万鹏 , 陈乐

催化学报

采用溶胶-凝胶法在平行条件下制备了负载于钛、铝、不锈钢和玻璃等不同基材上的TiO2浸渍提拉膜,利用原子力显微镜、俄歇电子能谱、X射线衍射、漫反射紫外-可见光谱和苯甲酰胺光催化降解等手段对TiO2膜进行了表征和催化活性评价. 实验结果表明,基材的种类对TiO2膜的性能有较大影响,各膜样品虽均为锐钛矿晶型,但表面形貌显著不同. TiO2/Ti, TiO2/steel, TiO2/Al和TiO2/glass上TiO2的平均粒径分别是15.2, 20.5, 24.1和47.7 nm,且前两者的粒径分布较为集中. TiO2/Ti和TiO2/Al样品表面仅有Ti和O元素存在,而TiO2/steel和TiO2/glass表面则分别检测到有Fe和Na,Ca及Si等基材元素渗出. 各膜样品对苯甲酰胺光催化降解的活性次序是:TiO2/Ti>TiO2/Al>TiO2/glass>TiO2/steel. 根据实验结果可以推测,在焙烧阶段各基材上前驱体膜烧结行为的不同以及基材元素的渗出是造成不同基材上的TiO2膜在表面形貌、化学组成、光吸收性能以及光催化活性方面存在明显差异的主要原因.

关键词: 二氧化钛膜 , 溶胶-凝胶法 , 浸渍提拉法 , 基材 , 苯甲酰胺 , 光催化降解

3-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)-N-杂环基苯甲酰胺的合成与植物生长调节活性

彭浩 , 宁丽红 , 涂海洋 , 贺红武

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2003.07.007

合成了9种新的3-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)-N-杂环基苯甲酰胺(4),通过红外光谱、核磁共振氢谱、质谱和元素分析对该系列化合物进行了结构确认. 该类化合物对小麦和黄瓜具有不同程度的生长调节活性,其中化合物4e在10 μg/g剂量下对黄瓜生长显示了较高的促进活性.

关键词: 苯甲酰胺 , 二苯醚 , 合成 , 植物生长调节活性

铜催化苯甲酰胺有氧环化合成7-叔烷基异喹啉二酮

邓佑林 , 唐石 , 李立洋 , 付美玲 , 王良能 , 陈蓝艳 , 周上睿

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2016.10.160127

发展了一种高效、简单的铜/空气催化体系催化的苯甲酰胺串联自由基环化合成7-叔烷基异喹啉二酮的反应.在廉价CuI存在下,空气环境中,N-烷基-N-甲基丙烯酰基苯甲酰胺与AIBN发生串联自由基加成/环化/碳碳偶联反应,以52% ~73%的产率合成了一系列的7-取代异喹啉二酮.此研究为合成具有潜在药用价值的含氰取代异喹啉二酮提供了一条快速、简单、温和的构建途径.

关键词: 叔烷基异喹啉二酮 , 苯甲酰胺 , 有氧环化 , 铜催化

铜催化苯甲酰胺与烷基偶氮试剂环化合成含α-取代季碳中心异喹啉二酮

邓佑林 , 唐石 , 袁莉 , 李增增 , 王良能 , 李立洋 , 黄桂秀 , 刘盈盈 , 吴伊婷 , 付丽

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2017.03.160220

发展了一种苯甲酰胺自由基自由基环化制备α-官能化叔烷基取代的异喹啉二酮的新反应.此环化反应以偶氮试剂为α-取代叔烷基自由基源物质,利用碘化亚铜/空气体系催化N-烷基-N-甲基丙烯酰基苯甲酰胺发生环化,经过串联自由基加成/环化/碳-碳键形成过程,一步构建了三重碳-碳键,以41% ~71%的产率合成了一系列异喹啉二酮及其衍生物.特别值得提出得是,此研究发展了一种新型α-官能叔烷基自由基源物质,发现了一种同时引入两个α-官能叔烷基片段的串联新反应.反应底物适应范围广,反应高效,催化体系廉价实用,为具有潜在药用价值的含α-取代季碳中心的异喹啉二酮及衍生物的合成提供了一条廉价、简单、快捷的新途径.

关键词: 异喹啉二酮 , 苯甲酰胺 , 串联环化 , 铜催化 , 烷基偶氮试剂

N-(4-哌啶基)苯甲酰胺衍生物的设计、合成及其抗肝癌活性

黄志宁 , 郑满意 , 苗方笑 , 于婧琦 , 李善花 , 李福男 , 曲宁

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2016.06.150358

以4-羟基苯甲酸乙酯为原料,经烃化、水解、缩合、脱保护、磺酰化反应,合成了6个含有磺酰基取代的4-苯氧基-N-(4-哌啶基)苯甲酰胺衍生物.其结构经1 H NMR、13C NMR和MS谱等技术手段进行了表征,并以索拉非尼为阳性对照药对HepG2细胞株进行了初步体外抗肝癌细胞增殖活性的评价.实验发现,4-苯氧基-N-(1-甲磺酰基哌啶-4-基)苯甲酰胺的体外抗肝癌生物活性优于索拉非尼,IC50值为8.42μmol/L.研究结果表明,新结构4-苯氧基-N-(4-哌啶基)苯甲酰胺类化合物具有良好的抗肝癌活性.

关键词: 苯甲酰胺 , HepG2细胞 , 抗肝癌活性

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