周春晖
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罗锡平
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葛忠华
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李小年
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蔡晔
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郭红强
催化学报
以酸化粘土矿物蒙脱土为载体,采用浸渍蒸发法制备了蒙脱土负载的ZnCl2固体酸催化剂,并以苯与苄基氯的苄基化反应评价了其催化性能. 考察了催化剂制备条件、苄基化反应条件和催化剂的再生性能,比较了负载前后催化剂的活性. 利用XRD,TG-DTA和FT-IR等技术对催化剂的结构和表面酸性进行了表征. 结果表明,较适宜的催化剂制备条件为: 原矿土经30%硫酸酸化处理4 h, ZnCl2负载量为2.0 mmol/g, 催化剂于250～350 ℃焙烧活化. 过量的苯和较高的反应温度有利于提高苄基氯的转化率,催化剂与苄基氯的用量比为1.5 g/mol. 产物二苯甲烷的收率最高可达83.5%. 表征分析表明,蒙脱土酸化处理后层状结构遭到破坏,比表面积增大,负载和活化处理使ZnCl2与蒙脱土载体的羟基之间发生了化学键合,提高了蒙脱土表面的总酸量,从而提高了催化剂的催化活性.
关键词:
粘土
,
蒙脱土
,
氯化锌
,
固体酸催化剂
,
苯
,
苄基氯
,
烷基化
,
二苯甲烷
刘森
,
杜耘辰
,
肖霓
,
张永来
,
纪妍妍
,
肖丰收
催化学报
采用尿素作为pH值自调节剂,一锅法合成了Fe-SBA-15催化剂. X射线衍射和N2吸附-脱附等温线结果表明, Fe-SBA-15具有与SBA-15相似的介孔结构. 紫外-可见光谱结果表明, Fe-SBA-15样品在550 ℃焙烧后Fe元素主要以四配位形式存在. 活性测试峁砻? Fe-SBA-15对苯及其衍生物的Friedel-Crafts苄基化反应具有优异的催化性能. 例如,在反应温度为70 ℃和苯/苄基氯摩尔比为14.4的条件下,催化剂上苄基氯完全转化所需的时间为20～70 min, 二苯甲烷的选择性为97.8%～100%. 随着反应温度的升高和Fe含量的增加,苄基氯的转化率逐渐升高;随着苯/苄基氯比的减小,苄基氯完全转化所需的时间逐渐延长.
关键词:
一锅法合成
,
尿素
,
铁
,
SBA-15
,
介孔分子筛
,
Friedel-Crafts反应
,
苄基氯
朱康玲
,
李美清
,
李琳
,
吴方勇
,
李光兴
催化学报
将新型氯化钴/吡嗪-2-羧酸钾催化体系用于苄基氯双羰化反应,并对反应条件进行了优化. 结果表明,最佳反应条件为: 氯化钴浓度0.03 mol/L,吡嗪-2-羧酸(Pzca)浓度0.156 mol/L,n(Pzca)/n(KOH)=1,n(Ca(OH)2)/n(苄基氯)=2.7,V(1,4-二氧六环)/V(H2O)=5,反应温度70 ℃,CO压力2.0 MPa,反应时间10 h,此时β-苄基-α-苯丙酮酸的产率为77.3%,双羰化选择性为99.6%. 该催化体系能有效地抑制单羰化反应,双羰化反应的选择性和苄基氯转化率都较高. 同时对该体系的催化活性体进行了初步解释,并用红外光谱和质谱对产物结构进行了表征.
关键词:
吡嗪-2-羧酸钾
,
钴配合物
,
苄基氯
,
双羰化
,
β-苄基-α-苯丙酮酸
