李英
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李成发
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肖道清
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梁烽
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陈枝楠
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陈旭辉
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孙小颖
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李泳涛
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.08055
采用固相萃取前处理技术,结合气相色谱-质谱法对食品接触材料中25种芳香族伯胺的迁移量进行了同时测定.样品中25种目标物分别用蒸馏水和30 g/L醋酸浸出后,用氨水调节浸泡液至pH8 ～10,经固相萃取小柱富集净化,再用体积比为1:1的叔丁基甲醚和乙醇混合液洗脱定容后用气相色谱-质谱仪测定.不同芳香族伯胺的检出限略有差异,在0.4～ 2.0 μg/kg的范围内.加标水平在10 μg/kg时,除2,4-二氨基苯甲醚在酸性模拟物中的回收率较低外,其他芳香族伯胺的回收率均在51.6％ ～ 118.4％之间,相对标准偏差(n=7)为0.5％ ～ 9.8％.同时探讨了不同实验条件如叔丁基甲醚和乙醇的体积比、pH值等条件对25种芳香族伯胺回收率的影响.结果表明,该方法准确、稳定,完全满足欧盟指令No 10/2011对食品接触塑料材料及制品中芳香族伯胺特定迁移量的限量要求,可用于食品接触材料中芳香族伯胺的实际检验.
关键词:
气相色谱-质谱法
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固相萃取
,
芳香族伯胺
,
食品接触材料
,
特定迁移量
肖晓峰
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王建玲
,
杨娟娟
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刘艇飞
,
陈彤
,
何军
,
邓弘毅
,
高启燕
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.10028
建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)联用方法用于快速测定水基食品模拟物(10％乙醇、30 g/L乙酸和20％乙醇)中28种芳香族伯胺的迁移量.用水基食品模拟物浸泡待测样品中一定时间(在100℃条件下)后,冷却至室温并混匀,所得浸泡液经亲水性聚四氟乙烯针头式过滤器过滤后,直接进行HPLC-MS/MS测定.采用Agilent Zorbax SB-Phenyl柱,以水和0.1％甲酸-25％乙腈-甲醇溶液为流动相进行梯度洗脱分离；质谱具电喷雾离子源,在正离子和分段式多反应监测(MRM)模式下检测.结果表明,方法定量限为0.002 ～ 10 μg/L,在5 ～100 μg/L或10 ～ 100 μg/L范围内线性关系良好(r2 ＞0.995);在10、20、40 μg/L水平的加标回收率为76.6％ ～114％,相对标准偏差为1.53％～ 8.97％.该方法样品前处理简单快速,色谱分离效果和线性关系好,检出限较低、回收率和准确度高,且完全满足欧盟(EU)No 10/2011法规中对芳香族伯胺特定迁移量的限量要求.该方法已成功应用于30批次出口欧盟的食品接触材料相关制品中芳香族伯胺特定迁移量的检测.
关键词:
液相色谱-串联质谱
,
水基食品模拟物
,
芳香族伯胺
,
迁移量
,
食品接触材料
