刘文青
,
冷志光
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.04.032
建立了用毛细管气相色谱法测定芳樟醇合成工艺路线中过程样品组分含量的方法.采用HP-FFAP(30 m×0.32 mm i.d.×0.25 μm)毛细管柱,以氢火焰离子化检测器检测,N2为载气,流速0.6 mL/min,分流比150∶1,并采用程序升温,以校正面积归一化法计算各组分的含量.在确定的色谱条件下,样品中各组分分离较好,分析周期仅18 min.含量在50%以上的1-氯代异戊烯、甲基庚烯酮、芳樟醇、去氢芳樟醇等主要组分含量测定的相对标准偏差小于0.5%,回收率为99.7%～100.9%.结合标样、气相色谱-质谱(GC/MS)和气相色谱-红外光谱(GC/FTIR)对样品中各组分进行了定性,组分的MS和FTIR定性结果与图谱库匹配在90%以上,定性结果正确可靠.方法可以用于芳樟醇合成工艺中过程样品及芳樟醇成品的分析.
关键词:
毛细管气相色谱
,
1-氯代异戊烯
,
甲基庚烯酮
,
芳樟醇
,
去氢芳樟醇
魏荣宝
,
梁娅
,
孟淑琴
,
魏凌云
,
孙萍
,
王卉
,
黄文强
高分子材料科学与工程
在无水THF及NaH存在下,将聚氯乙烯(PVC)树脂与N-甲氨基吡啶反应,制成聚氯乙烯支载的N-烷基-N-甲基氨基吡啶线状高分子催化剂.与其它高聚物支载的DMAP催化剂相比,该催化剂可溶于有机溶剂,使醇的酰化反应近似为均相反应,反应毕后,只要向体系内加入水,催化剂可以固体状态与反应液分离,处理后可循环使用.通过芳樟醇的乙酰化反应,对其催化活性进行研究,其较好的反应条件是:芳樟醇0.1 mol,乙酐0.15 mol,催化剂2 g,反应时间20 h,反应温度55 ℃,醇的转化率99%,芳樟酯的收率57%.
关键词:
聚氯乙烯支载N-烷基-N-甲基氨基吡啶
,
乙酰化反应
,
芳樟醇
