朱振峰
,
施洋
,
刘辉
,
程莎
,
苏兴
功能材料
doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2014.18.022
以十八水合硫酸铝和尿素为原料,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和酒石酸钠为表面活性剂,在165℃水热条件下反应3 h,制备花状γ-AlOOH 结构。采用扫描电镜(SEM )、热重分析和 X 射线衍射(XRD)对样品进行表征。实验结果表明,采用水热法可以得到长度、厚度均匀的γ-AlOOH 纳米片组装成的花状γ-AlOOH。
关键词:
γ-AlOOH
,
水热合成法
,
花状
,
制备
梁建
,
危兆玲
,
李天保
,
赵君芙
,
李婧
,
许并社
功能材料
在两个微波合成体系中,考察了十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)的量对PbS形貌的影响,分别得出了星形和花状两种结构的最佳制备条件.结果显示在三水合乙酸铅为铅源、硫脲为硫源、二甲基亚矾(DMSO)作溶剂的体系中,加入0.1g CTAB,可形成完美的星形结构;不加CTAB时形成星形结构PbS的表面相对较光滑;当CTAB的加入量为0.05g时,则形成了纳米枝状结构.而在铅源、硫源和溶剂分别为硝酸铅、L-半胱氨酸和去离子水体系,加入0.05gCTAB时,可形成完美的花状结构;不加CTAB时,形成片状结构和部分立方体结构;当CTAB的加入量为0.025g时,虽然没有形成明显的花状结构,但是有组装成花状结构的趋势.同时结合实验和文献对星形结构和花状结构PbS的形成机理进行初步探讨.
关键词:
PbS
,
CTAB
,
微波法
,
星形
,
花状
于晓晨
,
孙忠旺
,
白雪
,
粱少伟
,
段理
,
夏慧芸
,
倪磊
材料导报
以Zn(Ac)2、NaOH为初始原料,采用水热法在较低温度下合成了由纳米棒紧聚而成的花状ZnO微/纳米结构.通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、光致发光谱(PL)对样品进行了表征和分析,讨论了反应温度、反应时间对样品物相和形貌的影响,分析了其生长机制.XRD和SEM测试结果表明,ZnO纳米晶为六方纤锌矿结构,反应温度和时间对产物晶相及形貌有重要影响.室温下PL谱显示,样品在346 nm和384 nm处有较强的紫外发射,在450 nm和468 nm处有较弱的蓝光发射,在475～650 nm出现强而宽的可见光发射带.该研究为探讨ZnO微/纳米材料的制备技术及在发光方面的应用提供了可行的方法.
关键词:
花状
,
ZnO
,
水热法
,
形貌
,
光致发光
谢娟
,
李平
,
魏雨
,
赵新强
,
王延吉
功能材料
以氯化锌(ZnCl2)和氢氧化钠(NaOH)为原料,十二烷基硫酸钠(SDS)作添加剂,采用简单的低温陈化法在85℃合成出了多种形貌的ZnO微晶.应用X射线粉末衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和高分辨透射电子显微镜(HRTEM)对产品进行表征.所得粉体均为六方晶系纤锌矿ZnO,其中3-D花状ZnO由多个沿c轴方向生长的1-D结构单晶(花瓣)组成.通过跟踪反应过程中Zn(Ⅱ)浓度的变化趋势,对不同形貌ZnO微晶的生长机理进行了初步探讨.结果表明,ZnO微晶的成核生长速率是其形貌的主要控制因素;同时,花状ZnO的性能指标还受成核数目和生长物源数量的影响.
关键词:
氧化锌
,
针状
,
花状
,
形成机理
彭新艳
,
丁恩勇
无机材料学报
doi:10.3724/SP.J.1077.2012.11701
以棒状纳米微晶纤维素(Nanocrystalline cellulose,NCC)为形貌诱导剂,TiCl4为原料,采用水解法在70℃的温度下反应4～6 h,制备了TiO2花状纳米晶体.采用TEM、HRTEM、XRD和FTIR对不同条件下制得的TiO2晶体的微观形貌、晶粒尺寸和晶相组成进行了表征,探讨了TiCl4的用量及反应时间对晶体形貌和晶型的影响,并对其形成机理进行分析.纳米微晶纤维素表面富含大量羟基,可与TiO2之间形成氢键连接,促使TiO2在其表面的异质成核和生长,同时纳米微晶纤维素在TiO2表面的吸附作用,改变了各晶面的表面能和生长速度,使TiO2沿着[110]方向优先生长形成一维针状物,针状物再进一步聚集形成花状聚集体.以甲基橙为目标污染物,测试了所得TiO2纳米花状晶体的光催化性能.结果表明,随着TiCl4用量的增多及反应时间的延长,所制得的TiO2纳米晶体中金红石含量增多,形貌逐渐复杂化,光催化性能下降.
关键词:
纳米微晶纤维素
,
二氧化钛
,
花状
,
四氯化钛
施国栋
,
宋军
,
杨柳柳
,
张利雄
无机材料学报
doi:10.15541/jim20140114
以廉价的硫酸钛为原料和氟硅酸为结构控制剂，用成本低效益好的水热法制备暴露{001}面纳米片组装的花状多级TiO2微球。这些多级微球是由许多交联的纳米片组装。通过调变氟硅酸根离子的浓度可以容易地控制多级微球的精细结构。通过 XRD 和 SEM 表征来检测微球的生长过程，并提出了可能的形成机理。与其他溶解热合成法相比，这种成本低效益好的水热合成法有望应用于大批量生产花状多级TiO2微球。这种精制的花状多级TiO2微球展现了很好的光催化降解甲基橙的能力。
关键词:
花状
,
水热合成
,
晶体生长
,
多级结构
段媛媛
,
宋少青
,
程蓓
,
余家国
,
姜传佳
催化学报
doi:10.1016/S1872-2067(16)62551-2
甲醛是主要的室内空气污染物,气相中甲醛去除技术具有重要意义.常用的甲醛去除技术主要包括物理和化学吸附、光催化分解和热催化氧化,其中能在常温下进行的催化氧化最具发展和实用前景.能在室温下高效催化甲醛完全氧化的催化剂一般为负载型贵金属,如铂(Pt)、钯、金、银等.除了选择具有内在高活性的组分,通过提高贵金属分散度,增强贵金属-载体相互作用,增加载体的甲醛亲和性等方法也可提高甲醛催化分解活性.以上方法主要关注催化剂化学性质的改良;另一方面,催化剂的微观几何结构以及传质快慢对表观催化反应速率也有重要影响.近年来研究表明,分等级结构利于反应物在材料孔隙中的扩散输移,可大幅提高催化活性.因此,我们制备了具有分等级结构的花状锡氧化物(SnOx)负载的Pt纳米颗粒,并研究其室温下催化分解甲醛的性能.花状SnOx以氟化亚锡和尿素为原料,通过水热法制备;Pt通过浸渍、硼氢化钠还原法负载,制备Pt/SnOx催化剂.另外,对SnOx进行球磨处理破坏其分等级结构,制备g-SnOx及Pt/g-SnOx作为对照.通过场发射扫描电镜观察,制备的锡氧化物为具有分等级结构的花状微球,直径约1?m,由厚度约20 nm的花瓣状纳米片交错连接而成.X射线衍射(XRD)谱图对应四方相氧化亚锡(SnO,JCPDS 06-0395),但也观察到四方金红石相氧化锡(SnO2,JCPDS 41-1445)的微弱特征峰.高分辨透射电镜(HRTEM)仅观察到四方相SnO的晶格条纹.根据X射线光电子能谱(XPS)结果,在花状锡氧化物的表面,锡元素的氧化态为正四价.综合以上表征结果表明:制备的锡氧化物主体为SnO,由于表面被空气氧化,含有少量SnO2.通过透射电镜观察Pt/SnOx催化剂发现,直径2–3 nm的Pt纳米颗粒高度分散负载于SnOx纳米片表面;XPS结果表明,纳米颗粒中Pt的价态为0价,与HRTEM观测结果一致.甲醛分解测试采用静态测试系统,在体积为6 L的测试箱中加入一定浓度甲醛后开始反应,监测甲醛、二氧化碳(CO2)和一氧化碳(CO)浓度随时间的变化.结果表明,花状SnOx在室温下不具有催化甲醛氧化活性,仅能通过吸附作用去除少量甲醛;而负载0价金属态Pt纳米颗粒后,甲醛快速分解为CO2和水,且无CO生成.在初始浓度170 ppm条件下,反应1 h后,甲醛去除率达到87%.Pt/SnOx催化剂的高活性表明,金属态Pt是催化甲醛氧化的活性组分.经球磨处理后制备的Pt/g-SnOx,其催化活性远低于具有分等级结构的Pt/SnOx;后者的二级反应速率常数为前者的5.6倍,证明分等级结构能有效加速甲醛催化氧化分解.本研究结果对于高效分解室内甲醛材料的设计、制备提供了一种指导性的新思路.
关键词:
催化甲醛氧化
,
室温
,
锡氧化物
,
铂
,
分等级结构
,
花状
