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超高效液相色谱-串联质谱法快速测定纺织品和皮革中偶氮染料释放的致癌芳香胺

温裕云 , 欧延 , 何明超 , 弓振斌

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.10037

建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)快速测定纺织品和皮革中偶氮染料释放的致癌芳香胺物质的方法.样品前处理采用BS EN 14362-1:2012(纺织品)和ISO 17234-1:2010(皮革)方法,然后采用甲醇定容,再用Eclipse XDB-C18 RRHD色谱柱进行梯度洗脱分离,流动相为甲醇和水;采用电喷雾正离子模式,并用多反应监测模式(MRM)测定,外标法定量.方法优化了色谱分离条件、质谱碎裂电压、碰撞能量等,并考察了不同样品基质对回收率的影响.方法的定量限小于0.2 mg/kg;不同基质不同浓度的加标回收率在70% ~ 120%之间(添加水平为500、1 000、1 500 μg/L,n=7);相对标准偏差小于15%.该方法的灵敏度远小于欧盟与我国国家标准要求的30 mg/kg,完全满足其定性定量的检测要求,并且检测速度快,选择性好.

关键词: 超高效液相色谱-串联质谱 , 致癌芳香胺 , 偶氮染料 , 纺织品 , 皮革

高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱法快速筛查和确证纺织品中禁用的偶氮染料

云环 , 刘鑫 , 王静 , 严华 , 崔凤云 , 张朝晖

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.01031

建立了高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-LTQ/Orbitrap MS)快速筛查确证纺织品中禁用的偶氮染料的方法.样品在柠檬酸缓冲液中由连二亚硫酸钠还原成芳香胺,经硅藻土提取柱净化后,用Acquity UPLC BEH C18柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,以甲醇和0.1% (v/v)甲酸作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,高分辨质谱一级全扫描用于筛选分析,数据依赖扫描模式的二级碰撞诱导解离(CID)谱图用于确证,对纺织品样品中的偶氮染料进行定性鉴别.在0.05~2.00 mg/L范围内,21种致癌芳香胺的线性相关系数均大于0.99.通过实际样品的加标回收测定,回收率范围为65.5%~111.5%,相对标准偏差(n=6)为0.87% ~ 2.49%.该方法的定量限可以达到0.08 mg/kg,可用于纺织品中禁用偶氮染料的实际检验工作.

关键词: 高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱 , 禁用的偶氮染料 , 致癌芳香胺 , 纺织品

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