温裕云
,
欧延
,
何明超
,
弓振斌
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.10037
建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)快速测定纺织品和皮革中偶氮染料释放的致癌芳香胺物质的方法.样品前处理采用BS EN 14362-1:2012(纺织品)和ISO 17234-1:2010(皮革)方法,然后采用甲醇定容,再用Eclipse XDB-C18 RRHD色谱柱进行梯度洗脱分离,流动相为甲醇和水;采用电喷雾正离子模式,并用多反应监测模式(MRM)测定,外标法定量.方法优化了色谱分离条件、质谱碎裂电压、碰撞能量等,并考察了不同样品基质对回收率的影响.方法的定量限小于0.2 mg/kg;不同基质不同浓度的加标回收率在70% ~ 120%之间(添加水平为500、1 000、1 500 μg/L,n=7);相对标准偏差小于15%.该方法的灵敏度远小于欧盟与我国国家标准要求的30 mg/kg,完全满足其定性定量的检测要求,并且检测速度快,选择性好.
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱
,
致癌芳香胺
,
偶氮染料
,
纺织品
,
皮革
云环
,
刘鑫
,
王静
,
严华
,
崔凤云
,
张朝晖
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.01031
建立了高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-LTQ/Orbitrap MS)快速筛查确证纺织品中禁用的偶氮染料的方法.样品在柠檬酸缓冲液中由连二亚硫酸钠还原成芳香胺,经硅藻土提取柱净化后,用Acquity UPLC BEH C18柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,以甲醇和0.1% (v/v)甲酸作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,高分辨质谱一级全扫描用于筛选分析,数据依赖扫描模式的二级碰撞诱导解离(CID)谱图用于确证,对纺织品样品中的偶氮染料进行定性鉴别.在0.05~2.00 mg/L范围内,21种致癌芳香胺的线性相关系数均大于0.99.通过实际样品的加标回收测定,回收率范围为65.5%~111.5%,相对标准偏差(n=6)为0.87% ~ 2.49%.该方法的定量限可以达到0.08 mg/kg,可用于纺织品中禁用偶氮染料的实际检验工作.
关键词:
高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱
,
禁用的偶氮染料
,
致癌芳香胺
,
纺织品