曹赵云
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牟仁祥
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吴俐
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林晓燕
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朱智伟
,
陈铭学
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.09005
建立了蔬菜、水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯等32种农药的气相色谱-质谱（ GC-MS）检测方法。样品经乙腈提取，石墨碳黑串联丙氨基固相萃取柱净化，采用程序升温大体积进样，GC-MS 全扫描模式采集，结合解卷积技术定性分析，内标法定量。分别对程序升温和大体积进样等条件进行了研究，并考察了方法选择性和耐用性。在最优条件下，32种农药的响应值与浓度呈良好的线性关系（ r>0.995），各农药的方法检出限为2.0~5.0μg／kg，以菠菜、四季豆和黄瓜为代表基质，进行3个水平（0.010~0.50 mg／kg）的加标回收试验（ n=6），回收率为65.2％~120.3％，相对标准偏差（ RSD）为4.1％~22.3％。该方法快速、灵敏、可靠、耐用，能满足蔬菜、水果中多类多残留痕量分析的要求。
关键词:
程序升温
,
大体积进样
,
自动质谱解卷积鉴定系统
,
气相色谱-质谱
,
农药残留
,
蔬菜
,
水果
刘振学
,
周仕学
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.07040
迄今为止，氦气几乎是气相色谱-质谱联用仪运行中唯一可选的载气。本文使用气相色谱-质谱联用仪考察了氢气和氦气分别作为载气时，对5种有机磷农药混合标准溶液的检测，以确定氢气代替氦气作为气相色谱-质谱联用仪载气用于有机磷农药分析的可行性。用工作站自带解卷积软件（自动质谱解卷积鉴定系统，AMDIS32），结合自建“有机农药质谱库”对结果进行了解析，而后用 SPSS 统计软件对数据进行了聚类分析。结果发现，以氢气为载气时虽然出峰稍快，但色谱峰分离度较低，解良度较低，且待测物信号不稳定，测定准确度较低，有些化合物甚至检测不到。因此以氢气为载气分析有机磷农药时应对测定准确度、信号稳定性、安全性等诸多因素进行慎重考虑。
关键词:
气相色谱-质谱
,
氢气
,
载气
,
自动质谱解卷积鉴定系统
,
解良度
,
有机磷农药
