范望喜
,
张舟
,
李文元
,
唐倩
,
郑培军
涂料工业
doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2012.03.007
以苯乙烯、五氯化磷、无水甲醇等为原料,通过三步反应合成了苯乙烯基膦酸二甲酯(可作为单体制备新型聚膦酸酯类阻燃剂),讨论了产率的影响因素.实验表明:在干燥情况下,无水甲醇与膦酰氯中间体的物质的量比为2.4∶1,缚酸剂吡啶与膦酰氯中间体的物质的量比为1.9∶1时,产物产率可达93％.通过元素分析、红外吸收光谱和1H核磁共振波谱分析确定了目标产物结构.
关键词:
膦酸酯
,
阻燃剂
,
合成
,
表征
杨军
,
卢冰熙
,
汪焱钢
,
曹蕾
,
李文辉
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2002.02.004
合成了10个新的1,2,4-三氮唑的Schiff碱,将其与亚磷酸二乙酯反应,合成了10个新的α-氨基芳基膦酸酯,通过红外光谱、质子的核磁共振谱和元素分析对该系列化合物进行了结构表征.生物活性实验显示,有些化合物具有良好的植物激素活性,其中4-硝基苯甲醛、4-氯苯甲醛和2,4-二氯苯甲醛Schiff碱生成的膦酸酯的生长素活性更好.
关键词:
Schiff碱
,
膦酸酯
,
三氮唑
,
植物激素
,
生长素
,
合成
祁欣
,
徐莉
,
彭孝军
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2005.02.014
报道了在碱性条件下,顺(2-乙酰胺基-1-溴-2-(对-甲氧基苯基)乙基)膦酸二乙酯进行的是1,2消除反应而不是所期望的亲核取代反应. 产物结构用红外光谱、高分辨质谱和核磁共振等分析方法确证. 与文献报道的甲基磺酸酯离去基团相比,在碳酸钾存在下,反应原料中的α-溴原子作为相对较弱的离去基团导致很低的转化率;而在1,8-二氮杂双环\[5,4,0\]-十一碳-7-烯(DBU)存在下,由于α-溴原子较强的电负性,其诱导作用使得邻位β-氢原子较易与碱作用,因而导致1,2消除反应. 在无碱条件下α-溴原子较弱的离去性和膦酸酯较大的空间阻碍应是苯并三唑不能取代溴原子的原因.
关键词:
消除反应
,
胺基溴化反应
,
膦酸酯
,
二维核磁共振谱
李艳军
,
段吉平
,
贺红武
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.05.024
通过2种2-(氟代苯氧)丙酸(Ⅰ)转化为相应的酰氯,再通过酰氯分别与4种α-羟基膦酸酯(Ⅱ)的缩合反应,将含氟基团引入到α-氧代烃基膦酸酯的骨架中,合成了8个新的α-[2-(氟取代苯氧)丙酰氧基]烃基膦酸酯,收率为20%～71%.经1H NMR、IR和MS测试技术对所有化合物进行了结构表征.初步的生物活性测试表明,部分化合物对单、双子叶植物根的生长具有优异的抑制作用.质量浓度分别为100和10 mg/L时,化合物Ⅲe～Ⅲh对油菜根和稗草根的生长抑制率均超过93%.
关键词:
膦酸酯
,
氟取代基
,
合成
,
除草活性
刘绪峰
,
王运
,
程珍贤
,
贺红武
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2005.01.009
在25℃,V(CF3COOH):V(CH3COOH)=1:9的反应介质中1-萘甲醚被Cl-氯化,O2及催化量的NO+BF-4为氧化剂,合成了8种标题化合物6a～6h,产率为43.2%～56.5%,采用元素分析、IR、1H NMR和MS测试技术确证了它们的结构.初步考察了目标化合物的植物生长调节活性,大多数化合物显示出较好的生长素类的激素作用,质量浓度为0.1 g/L时,化合物6f对小麦牙鞘的抑制率为-20.3%,促进率为2.58%,而化合物6h则分别为-15.3%和2.04%.比较了目标化合物6a～6h与萘氧乙酸及相应的α-羟基膦酸酯的植物调节活性,目标化合物6a～6h在质量浓度为0.1 g/L时,对小麦牙鞘的抑制率较相应的α-羟基膦酸酯高出2.3%～4.5%,促进率高出0.24%～0.58%.比较了氯原子引入萘环后目标化合物生物活性的变化,氯原子的引入有利于提高母体化合物的植物调节活性.
关键词:
膦酸酯
,
氯萘酚
,
植物生长调节活性
