王祝伟
,
孙毓庆
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.06.005
建立了中药红毛五加化学成分的HPLC/ESI/MS2定性分析方法.液相色谱条件:Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5 μm);乙腈-水(用冰醋酸调pH为3.0)梯度洗脱,流量0.8 mL/min;柱温30 ℃;二极管阵列检测器(DAD),检测波长254 nm.质谱条件:Agilent离子阱质谱仪;电喷雾离子(ESI)源;正离子检出模式.采用该方法得到了红毛五加的紫外(UV)色谱图、总离子流色谱图(TIC)和萃取离子色谱图(EIC),以及相应色谱峰的EIC/MS2的质谱图,对其进行解析,鉴别出红毛五加中的鸟苷、腺苷和紫丁香树脂苷成分.方法简便、快捷和准确.
关键词:
高效液相色谱
,
电喷雾电离
,
质谱
,
鸟苷
,
腺苷
,
紫丁香树脂苷
,
红毛五加
,
中药
金郁
,
肖珊珊
,
孙毓庆
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.06.006
用HPLC/DAD/MS2联用仪,鉴定了板蓝根注射液中含有的核苷类物质.色谱条件:Luna C18色谱柱(250 mm×4.6 mm i.d., 5 μm);甲醇-水梯度洗脱,流量0.8 mL/min; 柱温25 ℃.用二极管阵列检测器记录各个色谱峰的紫外吸收光谱,色谱检测波长254 nm.质谱条件:电喷雾离子源(ESI);正离子检测;扫描范围m/z 50～800.记录质量色谱图和各个色谱峰的一级、二级质谱图,并对质谱结果进行解析,通过与对照品比较,确定板蓝根注射液样品中含有腺苷、鸟苷、尿苷、胞苷及腺嘌呤等5种成分.
关键词:
液相色谱
,
质谱
,
腺苷
,
鸟苷
,
尿苷
,
胞苷
,
腺嘌呤
,
板蓝根注射液
,
中药
李辰
,
闫爱国
,
蔡春燕
,
刘志平
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.02037
建立了以氰基正相色谱柱反相条件下快速分析腺苷和虫草素的方法.以微波辅助提取蛹虫草及其培养残基样品,每次提取1.5 min,共提取2次.采用Eclipse XDB-CN色谱柱测定提取液中腺苷和虫草素的含量,以甲醇-水(7:93,v/v)为流动相进行等度洗脱,检测波长260 nm,并考察和分析了影响分离性能的流动相组成和pH值.结果腺苷和虫草素在4.5 min内实现完全分离且无基质干扰.腺苷和虫草素在线性范围内线性关系良好,线性相关系数,分别为0.999 8和0.999 5,定量限(以10倍信噪比计)分别为0.21 mg/L(腺苷)和0.083 mg/L(虫草素).该方法日内和日间精密度的相对标准偏差(RSD)小于2％；腺苷和虫草素的平均加标回收率为93.896 ～102.9％,RSD值不大于3.62％(n=5).本方法简便、快速、准确、成本低,可用于冬虫夏草、蛹虫草子实体、虫草培养残基及虫草制剂中腺苷和虫草素含量的快速测定.
关键词:
正相色谱柱
,
腺苷
,
虫草素
,
蛹虫草
,
培养残基
冀亚飞
,
许煦
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.08.027
在不改变骨架的前提下提出一种从肌苷通过官能团转换制备腺苷的工艺方法,总收率可达62%.肌苷在醋酸钠存在下与醋酸酐发生酯化反应以92%的收率得到2′,3′,5′-三乙酰肌苷,其化合物经吡啶和三氯氧磷处理形成吡啶盐溶液,未分离直接在40 ℃、0.25～0.30 MPa压力下进行氨解反应以67%产率制得腺苷.腺苷结构经1H NMR、MS测试技术确证.这种简便的腺苷合成方法可适合于工业化生产.
关键词:
腺苷
,
肌苷
,
核苷
,
合成
