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不同脱乙酰度壳聚糖的制备及结构性能的研究

宋巍 , 陈元维 , 史国齐 , 张小华 , 余喜讯 , 万昌秀

功能材料

壳聚糖目前是天然可降解医用材料的研究热点,但因脱乙酰度(D.D.)为60%~80%的壳聚糖难于制备,国内外对不同脱乙酰度壳聚糖的生物相容性研究少见报导.探索了不同脱乙酰度壳聚糖的制备工艺及D.D.对壳聚糖结构和性能的影响,为进一步研究不同脱乙酰度壳聚糖降解产物对内皮细胞行为的影响做准备.方法:以高脱乙酰度壳聚糖为原料制备中、低脱乙酰度壳聚糖,用酸碱滴定法测定D.D.,粘度法测定分子量,傅利叶红外光谱和X射线衍射法分析晶体结构.结果:制备得到的壳聚糖D.D.分别为54%、61%、63%、70%、80%;D.D.降低使壳聚糖分子量增加,结晶度降低,水溶性和成膜性能改善.表明在乙酰化反应中控制均相条件和乙酸酐用量,能解决D.D.在60%~80%间的壳聚糖难制备的问题.

关键词: 脱乙酰度 , 分子量 , 结晶度 , 水溶性 , 成膜性

水溶性甲壳胺的研究

吴建一

稀有金属材料与工程

水溶性甲壳胺是甲壳素脱乙酰化产物,本文研究了不同反应温度和不同NaOH浓度下,甲壳素脱乙酰化反应的动力学行为,从脱乙酰化反应的整体反应模型理论出发,提出了脱乙酰化反应的双分子亲核取代反应机理,并成功的运用双分子亲核取代的反应机理和整体反应模型理论,解释了甲壳素脱乙酰化反应在高浓度NaOH条件下,多次间歇处理、以及碱膨化、微波处理对提高脱乙酰度,降低高分子降级副反应.并得到粘度为552 cPa·s脱乙酰度为70%水溶性甲壳胺产品.

关键词: 壳聚糖 , 甲壳素 , 脱乙酰度 , 亲核取代 , 整体反应模型

壳聚糖脱乙酰度对海藻酸钠/壳聚糖微胶囊的表面性质及蛋白吸附的影响

谢红国 , 李晓霞 , 于炜婷 , 郑佳妮 , 王锋 , 谢威扬 , 马小军

复合材料学报

采用流动电势技术、接触角技术及表面轮廓技术分别考察了由不同脱乙酰度壳聚糖制备的海藻酸钠/壳聚糖(ACA)膜的表面电荷分布、表面亲疏水性、表面粗糙度,并以纤维蛋白原为模型,采用静态吸附实验技术考察了表面性质对蛋白在ACA微胶囊表面的吸附量及吸附构象的影响.结果表明,ACA微胶囊表面净电荷为负,表面正电荷随脱乙酰度的降低而减少.由脱乙酰度60%~90%壳聚糖制备的ACA膜的表面接触角均为70°左右,且无显著性差异.ACA微胶囊表面呈颗粒状结构,表面粗糙度随壳聚糖脱乙酰度的降低而减小.蛋白吸附分析表明,"棒状"的纤维蛋白原分子以"侧向"和"直立"2种形式吸附于ACA微胶囊表面.当壳聚糖脱乙酰度较低时,蛋白吸附量较小,且此时蛋白多以"直立"形式吸附.以上结果表明,由壳聚糖脱乙酰度带来的ACA微胶囊表面性质差异不仅影响了蛋白吸附量,而且影响了蛋白吸附方式.

关键词: 微胶囊 , 壳聚糖 , 脱乙酰度 , 表面性质 , 蛋白吸附

叶酸协同EDC改性高脱乙酰度壳聚糖微球的制备及工艺探究?

刘新华 , 龚彦铭 , 但卫华 , 但年华

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2016.24.009

使用高脱乙酰度壳聚糖制备了靶向药物载体-叶酸改性壳聚糖微球。首先通过碱法制备了高脱乙酰度的壳聚糖,采用酸碱滴定法和傅里叶变换红外光谱(FTIR)对其结构进行了表征,结果表明,经脱乙酰化处理后的壳聚糖脱乙酰度高达93.8%。然后以高脱乙酰度壳聚糖制备了叶酸改性壳聚糖,创新性地发现用1∶1的二甲基亚砜和水的混合溶剂可以得到壳聚糖和叶酸反应的均相体系。通过不同的改性方案,得到了不同改性程度的壳聚糖,改性程度分别达到了2.60%、5.10%、8.75%和9.49%。最后用三聚磷酸钠交联制备了叶酸改性壳聚糖微球,并用激光粒度仪系统地分析了三聚磷酸钠和改性壳聚糖的用量比例及浓度对微球的粒径、Zeta 电位的影响。研究发现,随着三聚磷酸钠与改性壳聚糖的比值增大,微球的粒径和 Zeta 电位都增大,当比值增加到一定的程度,微球的粒径会快速增加。对三聚磷酸钠和改性壳聚糖加入浓度的研究,发现浓度的增大将导致粒径的增大和Zeta电位的降低。

关键词: 壳聚糖 , 脱乙酰度 , 微球

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