朱跃进
,
胡少成
冶金分析
应用气体分析仪开展脉冲熔融-飞行时间质谱法定氦的方法研究和定氩的应用研究,采用气标标定,标定曲线线性良好.选择脉冲-热导法作为参比方法,文中公布的实验结果均为两种方法对比数据.建立了质谱定氦和氩的方法,分析测定科研用充氦钛膜中氦,实际应用于测定粉末冶金钛合金中氩.试验表明脉冲熔融-飞行时间质谱法可以准确测定金属中氦和氩,定量分析结果与现有的脉冲-热导法基本一致.
关键词:
脉冲熔融-飞行时间质谱法
,
脉冲-热导法
,
钛
,
氦
,
氩
杨植岗
,
王学华
,
胡少成
,
徐井然
,
吴振宁
,
沈学静
,
王蓬
冶金分析
本文采用色谱用六通阀,结合脉冲熔融-飞行时间质谱元素分析仪的气路流程,自制了应用于氧、氮、氢、氩联测的标气校准装置.实现了定量管冲洗和标气注入两个过程的灵活控制.通过该校准装置,建立了金属材料中的低含量氧、氮、氢和氩工作曲线,验证了校准装置分析的稳定性.采用建立的工作曲线对实际样品进行了分析,结果与认定值一致.标气校准装置的使用弥补了超低含量范围段标准样品缺乏的不足,解决了测氩用标准样品缺失的难题.实验结果表明,应用标气校准装置建立的工作曲线,线性良好,可用于金属材料实际样品的分析.
关键词:
脉冲熔融-飞行时间质谱法
,
六通阀
,
标气
,
校准
,
气体分析
但娟
,
陈小毅
,
刘林
,
杨倩倩
,
侯红霞
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009755
随着人们对痕量杂质元素含量检测要求的逐年提高,提出了一种钒氮合金中氧、氮、氢同时测定的方法.称取0.050 g经处理后的样品,用洗净的镍箔包裹后放入镍篮中,整体投入脱气后的高温石墨套坩埚中,控制分析功率为4.5 kW,以12 C+、14N+、2H+作为氧、氮和氢的质谱分析线,实现了脉冲熔融-飞行时间质谱法对钒氮合金材料中氧、氮和氢的同时测定.从实验结果可以看出,在最优的实验条件下,校准曲线的线性相关系数均大于0.999,方法中氧、氮和氢元素的检出限分别为0.02、0.06和0.002 μg/g.将实验方法应用于钒氮合金样品中氧(6.5～94.3 μg)、氮(12～264 μg)、氢(0.10～8.8 μg)元素的测定,测定结果与脉冲熔融-红外/热导法(IR/TCD)基本一致;氧和氮的相对标准偏差(RSD,n=7)均小于9％,氢测定结果的标准偏差(SD,n=7)不大于0.000 5％.
关键词:
脉冲熔融-飞行时间质谱法
,
钒氮合金材料
,
氧
,
氮
,
氢
