欧云付
,
尹平河
,
赵玲
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.04.021
以60～80 ℃的水从半叶马尾藻干粉中提取粗多糖,用Sevage溶剂去蛋白纯化后,将粗多糖用4.0 g/L 的三氟乙酸在80 ℃下水解,水解液在CarboPacTM PA10离子色谱柱(2 mm i.d.×250 mm)上以14.0 mmol/L NaOH溶液为流动相进行分离,以电化学检测器检测半叶马尾藻粗糖水解产生的单糖成分及含量.结果表明,半叶马尾藻粗糖中木糖、半乳糖、阿拉伯糖、葡萄糖、鼠李糖和果糖的含量分别为2 200,820,98,4 560,358和740 mg/kg,加标回收率范围为86.0% ～108.0% ,检出限范围为5.6～89.6 μg/kg.该方法具有灵敏度高、精密度好、样品不需要衍生化处理等优点,适合藻类样品中单糖的分析.
关键词:
离子色谱法
,
脉冲安培检测
,
单糖
,
多糖
,
半叶马尾藻
潘媛媛
,
梁立娜
,
蔡亚岐
,
牟世芬
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.05.020
建立了高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测(HPAEC-PAD)同时测定单糖、二糖和多种低聚糖的方法.采用水、0.25 mmol/L NaOH溶液和1 mol/L NaAc溶液三元梯度淋洗,在CarboPac PA-100色谱柱上,11种糖在40min内达到良好分离;采用积分脉冲安培检测方法,无需对样品进行复杂的前处理或衍生反应便可直接检测.11种糖的检出限(S/N=3)在13～88 pg范围内.将该方法用于啤酒和麦汁样品中单糖、二糖及低聚糖的分析取得了很好的结果,样品中的加标回收率为81%～107%.
关键词:
高效阴离子交换色谱
,
脉冲安培检测
,
糖
,
啤酒
,
麦汁
李仁勇
,
梁立娜
,
李静
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01158
建立了阴离子交换色谱柱分离、脉冲安培检测器测定味精中微量硫化物的方法.味精样品经2 g/L 氢氧化钠溶液直接溶解并过滤后直接进样,硫离子与高浓度谷氨酸等阴离子在IonPac AS7阴离子色谱柱(250 mm×4 mm)上可实现较好的分离.以100 mmol/L 氢氧化钠-500 mmol/L 醋酸钠-0.5%乙二胺为淋洗液等度淋洗,6 min内可完成一次样品测定.脉冲安培检测器检测硫离子的检出限(25 μL进样,信噪比为3)为0.3 μg/L,并具有较宽的线性范围(0.001～1 mg/L),样品加标回收率为94.2% ～99.0% .应用该方法检测99%味精、增鲜味精和加盐味精样品中的硫化物,结果表明该方法具有简便快捷、高选择性、高灵敏度等优点.
关键词:
离子色谱法
,
阴离子交换
,
脉冲安培检测
,
硫化物
,
味精
耿丽娟
,
黄峻榕
,
冯峰
,
蒋萍萍
,
储晓刚
,
张峰
,
凌云
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.07052
建立了测定乳粉中低聚果糖的高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测（ HPAEC-PAD）方法。样品经50％（ v／v）乙醇水溶液提取，On Guard RP柱除脂，CarboPac PA200阴离子交换色谱柱（250 mm×3 mm）分离。采用水、0.2 mol／L NaOH溶液和0.4 mol／L NaAc溶液三元梯度淋洗，流速为0.4 mL／min，柱温为30℃，进样量为25μL，脉冲安培检测器检测。蔗果三糖、四糖、五糖在0.05~10 mg／L 范围内线性关系良好，相关系数（ r2）>0.9993；定量限分别为0.02、0.005和0.02 mg／L。在0.5、1.0、5.0 mg／L 添加水平下，蔗果三糖、四糖、五糖的平均回收率为86.0％~114.0％。该方法处理简单、结果准确、灵敏度高，适用于乳粉中低聚果糖的测定。
关键词:
高效阴离子交换色谱
,
脉冲安培检测
,
低聚果糖
,
乳粉
陈爱连
,
丁卉
,
方琳美
,
施超欧
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.08036
建立了一种新的二维离子色谱分析模式，应用阀切换技术并联抑制电导和脉冲安培双检测体系，同时测定Cl-、NO-2、SO2-4、NO-3和葡萄糖酸根离子。第一维色谱采用 Ionpac AG18＋Ionpac AS18阴离子分析柱，分别以5和20 mmol／L的 NaOH溶液等度淋洗，流速为1.0 mL／min，进样量为25μL，抑制电导检测 Cl-、NO-2、SO2-4和 NO-3。第二维色谱采用 CarboPac PA1＋CarboPac PA20两保护柱串联，以90 mmol／L NaOH溶液、0.8 mL／min的流速洗脱，由 AG15柱分离富集葡萄糖酸根，脉冲安培检测器检测。结果表明：无机阴离子在0.1~5.0 mg／L、葡萄糖酸根在0.0856~4.2825 mg／L范围内有良好的线性关系，RSD 在1.05％~1.94％之间，相关系数（R2）在0.9945以上；无机阴离子的方法检出限为0.615~2.17μg／L，葡萄糖酸根的方法检出限为24.24μg／L；回收率在90.3％~102.8％之间。该方法并联两种检测模式，有良好的准确度和精密度，适用于复杂样品的分离分析。
关键词:
二维离子色谱
,
电导检测
,
脉冲安培检测
,
无机阴离子
,
葡萄糖酸根
张水锋
,
盛华栋
,
姜侃
,
潘项捷
,
张慧
,
张东雷
,
王越
,
陈小珍
,
朱岩
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.04021
建立了梯度洗脱优化-离子色谱-脉冲安培检测技术分析婴幼儿配方乳粉中麦芽糖醇、半乳糖、葡萄糖、蔗糖、果糖、乳糖6种与代谢疾病紧密相关的糖和糖醇的方法.该方法对样品的前处理、色谱柱的选择、淋洗液的梯度等色谱条件进行了优化,重点研究了淋洗液梯度对各组分分离效果的影响.将梯度洗脱程序分解为弱保留组分分离、乳糖分离、基质消除、系统平衡4个子程序,并分别对其进行了条件优化,实现了6种组分的完全分离,并有效解决了弱保留组分色谱峰易重叠、乳糖色谱峰易拖尾等现象.6种组分的线性范围为0.5～ 100 mg/L,相关系数(r)＞0.99,方法的检出限(S/N=3)为0.06～0.40mg/L.该方法具有分离度好、灵敏度高等优点,可满足例行分析的要求,同时也为淋洗液的梯度优化提供了可借鉴的方法.
关键词:
离子色谱
,
脉冲安培检测
,
梯度洗脱
,
糖
,
糖醇
,
婴幼儿配方乳粉
范丽
,
徐勇
,
连之娜
,
勇强
,
余世袁
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00075
建立了低聚木糖样品中的木二糖至木六糖等低聚木糖的高效阴离子交换色谱定量测定方法,并根据低聚木糖的聚合度与色谱保留时间的线性关系,对木七糖和木八糖的保留时间进行预测.采用CarboPacTM PA200阴离子交换柱(3 mm×250 mm),以醋酸钠和氢氧化钠为淋洗液进行二元梯度洗脱,脉冲安培法进行检测.结果表明,木二糖至木六糖在0.804～8.607 mg/L 质量浓度范围内的线性关系良好,检出限为0.064～0.111 mg/L,定量限为0.214～0.371 mg/L.将该方法用于低聚木糖产品的检测,3个添加水平的加标回收率为84.29% ～118.19% ,相对标准偏差(n=3)为0.44% ～14.87% .结果表明该方法适用于低聚木糖产品中有效成分的快速、高效分离和定量测定.
关键词:
高效阴离子交换色谱
,
脉冲安培检测
,
低聚木糖
