曾永芳
,
霍鹏
,
徐远金
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00677
应用胶束电动毛细管色谱-电喷雾电离质谱联用法同时测定了妇宁栓中的小檗碱、巴马汀、苦参碱、儿茶素和黄芩苷5种主要有效成分的含量.在未涂层石英毛细管柱(80 cm×50 μm)中,以40 mmol/L 月桂酸-100 mmol/L 氨水溶液(含25%的乙腈,pH 9.5)为缓冲液,分离电压为25.0 kV,各组分在16 min内得到完全分离.电喷雾质谱检测时采用50%异丙醇水溶液(含3 mmol/L 乙酸)为鞘液.结果表明,小檗碱、巴马汀、苦参碱、儿茶素、黄芩苷的线性范围分别为0.03～15、0.05～15、0.2～250、1.5～300和2.0～500 mg/L,检出限分别为0.01、0.02、0.05、0.5、0.6 mg/L.5种组分的加标回收率为94.0% ～104.0% ,相对标准偏差(RSD)在0.3% ～3.2%之间.该法简便、快速、准确,重现性好,可用于妇宁栓中小檗碱、巴马汀、苦参碱、儿茶素、黄芩苷含量的同时测定.
关键词:
胶束电动毛细管色谱
,
电喷雾电离质谱
,
小檗碱
,
巴马汀
,
苦参碱
,
儿茶素
,
黄芩苷
,
妇宁栓
解娜
,
丁晓静
,
宋宝花
,
李佳
,
王志
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.08046
建立了邻苯二甲醛(OPA)、对氯间二甲基苯酚(PCMX)和三氯生3种杀菌剂同时分离测定的胶束电动毛细管色谱(MEKC)新方法.详细研究了影响上述3种杀菌剂同时分离与准确定量的因素:如分离缓冲溶液的浓度及pH,十二烷基硫酸钠(SDS)浓度、样品缓冲溶液等.以40.2 cm(有效长度:30 cm)×50 μm未涂层熔融石英毛细管为分离柱,20 mmol/L硼砂-80 mmol/L SDS(无需调pH)为分离缓冲溶液,2 mmol/L硼砂-8 mmol/L SDS(含体积分数为10％甲醇)为样品缓冲溶液,检测波长为214 nm.3种杀菌剂的校正峰面积的相对标准偏差(RSD)在1.1％～ 3.8％范围内,迁移时间的RSD均小于0.9％,OPA、PCMX和三氯生的检出限(LOD,信噪比为3)分别为4.0、0.4、0.4 mg/L,定量限(LOQ,信噪比为10)分别为12、1.2、1.2 mg/L,校正峰面积与相应的质量浓度分别在12～2 000 mg/L、1.2～200 mg/L和1.2～ 200 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数分别为0.9994、0.9993和0.9995.该法前处理简单,可快速、准确地同时测定3种组分,非常适合常规实验室分析.
关键词:
胶束电动毛细管色谱
,
邻苯二甲醛
,
对氯间二甲基苯酚
,
三氯生
,
杀菌剂
,
消毒剂
,
日用化学品
周春喜
,
廖杰
,
黎力
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.03.011
以十二烷基硫酸钠(SDS)胶束为准固定相,考察了咖啡因及其9种类似物在胶束电动毛细管色谱(MECC)分离模式下的分离行为.研究了运行缓冲液的pH值、磷酸盐浓度、SDS浓度、甲醇体积分数、分离电压、分离温度等因素对这10种化合物的迁移时间和分离效果的影响.结果发现,这些因素对上述10种化合物的分离有显著的影响,尤以pH值为最.它不仅影响化合物的迁移时间和分离效率,还改变其出峰顺序,这与碱性条件下化合物仲胺基上氢的电离有关.优化后的分离条件:运行缓冲液为20 mmol/L磷酸盐-20 mmol/L SDS(pH 11.0),分离电压为25 kV,分离温度为25 ℃.方法的检出限为0.70 mg/L,线性范围为1.40 mg/L～45.5 mg/L.
关键词:
毛细管电泳
,
胶束电动毛细管色谱
,
咖啡因
,
类似物
姜廷福
,
陆豪杰
,
李辰
,
梁冰
,
欧庆瑜
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.04.016
以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为阳离子表面活性剂,用胶束电动毛细管色谱(MECC)分别对抑肽酶粉针剂和抑肽酶注射液进行纯度测定.实验中选择了最佳缓冲液(含4 mmol/L CTAB的80 mmol/L Na2HPO4-H3PO4,pH 7.00),考察了进样量与样品中高浓度盐对分离的影响.并对毛细管区带电泳、MECC和高效液相色谱的分离效果加以比较,表明MECC的分离效果最佳.
关键词:
胶束电动毛细管色谱
,
抑肽酶
,
粉针剂
,
注射液
,
纯度测定
徐瑾
,
张凌怡
,
张庆合
,
李彤
,
王风云
,
张维冰
,
张玉奎
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.04.014
采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)衍生糖类物质,通过简化衍生方法,优化分析条件,采用胶束电动毛细管色谱(MEKC)和高效液相色谱(HPLC)两种方法对5种还原单糖的PMP衍生物实现了良好的分离.5种还原单糖衍生物的保留时间的重现性较好(MEKC法的相对标准偏差(RSD)小于5%(n=5),HPLC法的RSD为0.23%(n=5)).用所建立的两种方法对实际样品中的糖进行了分析,结果表明所建方法可作为实际样品中单糖分析的常规方法.
关键词:
胶束电动毛细管色谱
,
高效液相色谱
,
衍生化
,
1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮
,
单糖
张琳
,
尤进茂
,
平贵臣
,
张维冰
,
阎超
,
张玉奎
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.02.019
采用一种新型紫外、荧光衍生试剂咔唑-9-乙基氯甲酸酯对9种氨基酸(丝氨酸、苏氨酸、甘氨酸、谷氨酸、天冬氨酸、缬氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、苯丙氨酸)进行柱前衍生,采用胶束电动色谱模式在14 min内完成分离.分离条件:以pH 9.0的 20 mmol/L硼酸盐-30 mmol/L十二烷基硫酸钠(SDS)溶液(含3%(体积分数)乙腈)为缓冲溶液,柱温25 ℃,分离电压18 kV,紫外检测波长214 nm.该方法的线性范围为0.025～0.25 mmol/L,检出限为2.15～2.46 μmol/L.
关键词:
咔唑-9-乙基氯甲酸酯
,
电泳
,
胶束电动毛细管色谱
,
衍生
,
氨基酸
翁前锋
,
袁凯龙
,
张宏颖
,
熊建辉
,
王畅
,
许国旺
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.01.004
建立了胶束电动毛细管色谱结合电化学安培检测同时分析中药马齿苋中多巴胺和去甲肾上腺素的方法.考察了缓冲液的浓度、pH值、十二烷基硫酸钠(SDS)浓度以及工作电极电势对分离检测的影响.在优化的条件下,多巴胺和去甲肾上腺素在1.0×10-6～5.0×10-4mol/L范围内有良好线性,浓度检测限(S/N=3)分别为8.7×10-7mol/L和4.2×10-7mol/L,质量检测限分别为1.45 fmol和0.41 fmol.该方法组分定性可靠,不需要衍生处理,选择性好.将该法应用于中药马齿苋样品的分析,获得了较好的结果.
关键词:
胶束电动毛细管色谱
,
安培检测
,
多巴胺
,
去甲肾上腺素
,
马齿苋
徐远金
,
许桂苹
,
魏远安
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.01.009
建立了一种利用胶束电动毛细管色谱-间接紫外检测法同时测定丙二酸、甲酸、酒石酸、苹果酸、琥珀酸、戊二酸、乙酸、乳酸和谷氨酸的新方法.以7.5 mmol/L邻苯二甲酸氢钾-1.5 mmol/L十六烷基三甲基溴化铵(用0.1mol/L氢氧化钠调pH至6.50)混合液作为电泳介质,检测波长为300 nm,参比波长为210 nm,未涂层弹性石英毛细管(50 μm i.d.×64 cm)为分离通道,在6 min内实现了9种酸的完全分离.9种有机酸的浓度与其峰面积在一定的范围呈良好的线性关系,检出限均低于1.5 mg/L,迁移时间和峰面积的日内、日间相对标准偏差均小于6%.该法用于糖蜜酒精废液中有机酸的测定,结果令人满意,9种有机酸的样品加标回收率均在93%以上.
关键词:
胶束电动毛细管色谱
,
间接紫外检测法
,
有机酸
,
糖蜜酒精废液
肖玉秀
,
梅洁
,
何秀峰
,
程伟
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.01.008
采用溶剂提取和柱色谱法分离纯化市售大豆粉末磷脂(卵磷脂含量14.05%),得到高纯度的卵磷脂产品(纯度92.80%).重点建立了磷脂的胶束电动毛细管色谱(MECC)分离分析方法.以分离度和峰面积为优化指标,对表面活性剂及其浓度、电泳缓冲液pH、有机改性剂及其含量、缓冲液浓度、温度等条件进行优化,确定了最优化电泳条件:电泳缓冲液为35 mmol/L脱氧胆酸钠-1 mmol/L硼砂缓冲液/正丙醇(体积比为57:43)(pH 8.30),柱温44℃,操作电压25 kV,检测波长200 nm;内加法定性磷脂组分;外标法定量卵磷脂.结果表明,MECC法能有效分离5种磷脂组分;0.1～1g/L的质量浓度范围内卵磷脂的线性关系良好(r=0.999 0),平均回收率为98.0%,日内、日间精密度分别为1.36%和3.27%,定性结果与薄层色谱法、红外光谱法的定性结果相符.
关键词:
高效毛细管电泳
,
胶束电动毛细管色谱
,
分离纯化
,
磷脂
,
卵磷脂
