尹强
,
邬泉周
,
廖菊芳
,
邓景衡
,
李玉光
催化学报
用自然沉降法组装成规则排列的聚苯乙烯胶晶,并以此作为模板剂,用Keggin结构的杂多酸SiW12 和正硅酸乙酯组成溶胶作为先驱物,成功制备了三维有序大孔(3DOM)SiW12/SiO2杂化材料. XRD和IR等测试结果表明,所得样品中的杂多酸SiW12 能够保持其Keggin结构,SEM观察显示,样品具有三维大孔规则排列的结构. 研究发现,溶胶组成对杂化材料的3DOM结构影响很大,纯SiW12 难以形成3DOM结构,随着SiO2含量的增加,样品的孔结构三维规整性和强度明显增强,而且引入SiO2可有效提高杂多酸的热稳定性.
关键词:
杂多酸
,
Keggin结构
,
三维有序大孔
,
聚苯乙烯
,
胶晶
沈勇
,
邬泉周
,
李玉光
催化学报
以聚苯乙烯微球离心后形成的三维规则排列的胶晶作模板,以正硅酸乙酯、水、乙醇和盐酸等配制的溶胶填充微球间的间隙,然后原位形成凝胶,最后通过焙烧除去微球得到三维规则排列大孔二氧化硅材料. 以苯乙烯为原料,过硫酸钾为引发剂,在70 ℃下搅拌28 h后得到含聚苯乙烯微球(直径约为600 nm)的母液. 将母液在900～1000 r/min的转速下离心12～24 h得到紧密堆积排列的胶晶. 以正硅酸乙酯作为硅源,按n(Si(OEt)4)∶n(EtOH)∶n(HCl)∶n(H2O)=1∶3.9∶0.3∶1.8制成透明的SiO2溶胶. 溶胶浓度控制在0.5～1.0 mol/L. 滴加在胶晶上的溶胶靠毛细管的作用力填充入微球间隙. 重复填充多次(一般不超过5次). 焙烧在流量为1 L/min的空气中进行,升温速度控制在5 ℃/min以下. 在300 ℃下恒温5 h以除去聚苯乙烯微球,在570 ℃下焙烧5 h. 焙烧后的样品表面可观察到五颜六色的彩光. SEM分析结果表明,球形孔(孔径约500 nm)大小均匀,排列整齐,保持了微球的紧密堆积排列结构. 孔与孔之间由小孔窗相互交连,孔壁比较充实,壁厚约为130 nm.
关键词:
二氧化硅
,
三维规则排列大孔
,
聚苯乙烯
,
微球
,
胶晶
沈勇
,
邬泉周
,
廖菊芳
,
李玉光
无机材料学报
doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2003.02.024
以聚苯乙烯微球离心后形成的三维规则排列的胶晶作模板,用钛酸丁酯和正硅酸乙酯分别和水、乙醇等配制成的混合溶胶填充微球之间的间隙,然后原位形成凝胶,最后通过焙烧(＜5℃/min;300℃,5h;570℃,5～10h,空气流速1L/min)除去微球得到三维规则排列的大孔钛硅混合氧化物.样品表面可观察到五颜六色的彩光.样品的SEM图表明,球形孔大小均匀,排列整齐,孔壁填充完全.孔径在500nm左右,孔的排列呈面心立方结构,孔与孔之间由小孔窗相互交连.较高的溶胶浓度有利于溶胶的填充,容易形成孔壁较厚的坚固的三维骨架.低浓度得到的样品孔壁薄,缺陷多,易脆裂.样品的EDS表明Si/Ti的摩尔比为2.7,XRD研究表明孔壁具有无定形的结构.
关键词:
钛硅混合氧化物
,
三维规则排列大孔(3DOM)
,
聚苯乙烯微球
,
胶晶
邬泉周
,
沈勇
,
孙振范
,
李玉光
无机材料学报
doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2004.04.040
以SnCl2·2H2O和正硅酸乙酯为原料,用微球直径为585nm的聚苯乙烯胶晶为模 板,制备了三维有序大孔SnO2和SnO2/SiO2材料.SEM观察表明,直接用SnCl2的乙醇溶 液为前驱物溶液,难以形成有序的大孔结构,加入正硅酸乙酯或将SnCl2溶液转变为氧化物溶 胶,则得到的大孔材料孔结构三维有序排列相当好,孔径为453～500nm,孔与孔之间通过小孔相连.XRD分析表明,大孔材料孔壁由晶粒直径约为17nm SnO2粒子构成.
关键词:
聚苯乙烯
,
胶晶
,
三维有序大孔
,
SnO2
宋伟娟
,
刘洪涛
,
王坤
,
曹进
,
徐春艳
,
张泽廷
无机材料学报
doi:10.3724/SP.J.1077.2010.00163
采用分段乳液聚合法和无皂乳液聚合法制备了聚苯乙烯(PS)微球,以此单分散胶态晶体和嵌段共聚物P123为模板剂,通过Y型分子筛前驱体的填充和模板剂的去除制备了具有大-介-微多级孔的材料.采用XRD、SEM和TEM等手段表征了PS微球及多级孔材料.结果表明,分段乳液聚合可以制备平均粒径为50nm的PS微球,无皂乳液聚合可以制备450nm左右的PS微球;以其作为大孔模板剂分别考察了PS微球粒径、模板剂用量、水用量等因素对多级孔材料合成的影响,结果表明,PS微球的粒径越大,材料中大孔的分散性越好.合成多级孔材料的条件为:PS微球乳液与前驱体的比值(质量比)为1.0～0.5,水与前驱体的比值为7.5,P123与前驱体的比值为0.1.
关键词:
多级孔材料
,
胶晶
,
嵌段共聚物
,
组装
,
表征
