姚荣迁
,
冯祖德
,
张冰洁
,
林宏毅
,
李思维
,
余煜玺
,
张立同
功能材料
通过自制喷膜装置对聚铝碳硅烷(PACS)进行脱泡处理、熔融纺膜,并对其进行氧化交联、高温预烧及高温裂解终烧可制得连续含铝SiC自由薄膜.用扫描电镜(SEM)分析薄膜的形貌,通过红外光谱(FT-IR)分析氧化交联后薄膜的结构变化,通过电子探针(EPMA)、拉曼光谱(Raman)、X射线衍射(XRD)与场发射高分辨透射电子显微镜(HRTEM)对薄膜进行成分及微观结构分析,采用光致发光谱(PL)对薄膜的光学带隙和发光特性进行了研究.结果表明,熔融纺膜法与PACS先驱体法相结合可制得均匀、致密的耐高温连续舍铝SiC自由薄膜,室温下表现出了320～440nm宽谱带发光,其发光峰可分别归因于α-SiC和C簇,且随着烧结温度的提高,发光强度增大.
关键词:
聚铝碳硅烷
,
先驱体法
,
碳化硅自由膜
,
光致发光
余煜玺
,
李效东
,
曹峰
,
郑春满
,
王应德
,
王军
稀有金属材料与工程
先驱体聚铝碳硅烷经熔融纺丝、空气预氧化处理、1300℃烧成制得连续的含有少量铝和较多氧的SiC(OAl)纤维,即KD-A纤维.通过元素分析、拉伸强度测试及SEM,AFM,HRTEM,XRD等分析对纤维进行了表征.结果表明:连续KD-A纤维是非晶型的含铝SiC纤维,直径为12 μm～14 μm,具有较高的抗拉伸强度(2.6 GPa)和弹性模量(210 GPa),其耐高温和抗氧化性能明显优于Nicalon纤维,达到了Hi-Nicalon纤维的水平.
关键词:
连续碳化硅纤维
,
聚铝碳硅烷
,
先驱体转化法
,
耐高温
郝振宇
,
周大利
,
华坚
,
雷乐颜
,
迟文伟
材料导报
在高温常压下,以聚二甲基硅烷(Polydimethylsilane,PDMS)和乙酰丙酮铝(Al(AcAc)3)为原料,合成了碳化硅(SiC)陶瓷纤维先驱体——聚铝碳硅烷(Polyaluminocarbosilane,PACS).采用红外光谱法和凝胶渗透色谱法对制备的PACS进行了结构和分子量表征；通过正交实验设计,研究了反应温度、裂解温度、反应时间和原料配比4种因素对PACS的Si-H键含量、支化度和数均分子量Mn的影响,并用极差分析法进行了主次因素分析,结果表明反应温度是上述三指标的主要影响因素.综合分析各指标对PACS后续纺丝性能和高温碳化过程的影响,确定制备PACS较优的实验条件为:反应温度390℃、裂解温度490℃、反应时间10 h及原料Al(AcAc)3与PDMS配比4％(质量分数).
关键词:
聚铝碳硅烷
,
支化度
,
数均分子量
,
先驱体
,
纤维
余煜玺
,
李效东
,
陈国明
,
曹峰
,
冯春祥
高分子材料科学与工程
利用聚二甲基硅烷(PDMS)热解聚合的液相产物聚硅碳硅烷(PSCS)与乙酰丙酮铝(Al(AcAc)3)反应制备了SiC(Al)陶瓷纤维的先驱体聚铝碳硅烷(PACS).选用PSCS为原料消除了Al(AcAc)3在合成反应过程中出现的升华现象.合成的PACS化学式为:SiC2.0H7.6O0.13Al0.018,数均分子量n＝2265.研究反应过程发现PSCS发生裂解重排反应,Si-H键在反应中显示出巨大的活性,反应时伴随有乙酰丙酮气相副产物产生.反应机理研究表明,PACS分子量的增加是PSCS形成的Si-H键与Al(AcAc)3的配位基发生交联反应形成Si-Al键的结果.
关键词:
先驱体
,
聚铝碳硅烷
,
合成
,
表征
孙静
,
王一光
,
罗磊
,
成来飞
,
张立同
宇航材料工艺
doi:10.3969/j.issn.1007-2330.2012.03.011
以二维编织碳纤维碳布为预制体,采用聚铝碳硅烷(PACS)为聚合物前驱体,应用化学气相渗透(CVI)结合聚合物浸渗-裂解(PIP)工艺制备微量Al掺杂2D C/SiC复合材料.研究微量Al掺杂对C/SiC微观结构、力学、热膨胀和氧-乙炔焰烧蚀性能的影响.结果表明:掺杂微量Al未改变C/SiC的微观结构和热膨胀性能,也未降低其韧性和强度；但微量Al掺杂提高了C/SiC的抗烧蚀性能,含微量Al的SiC氧化形成微量Al熔于SiO2的固熔体,微量Al提高了SiO2的黏度和致密度,减小SiO2挥发,较未掺杂Al的C/SiC相比,线烧蚀率降低了26％.
关键词:
C/SiC复合材料
,
聚合物浸渗-裂解
,
聚铝碳硅烷
,
微量Al
,
烧蚀性能
赵大方
,
李效东
,
郑春满
材料研究学报
doi:10.3321/j.issn:1005-3093.2008.06.013
以聚硅碳硅烷和乙酰丙酮铝为原料,在反应装置的裂解柱中加入填料,在常压下合成了聚铝碳硅烷.结果表明:添加填料使合成聚铝碳硅烷的时间缩短46%,聚铝碳硅烷的从1008增大到2436,分子量的分布变窄,-Si-Si-键的含量低;在N2气氛中,在400℃以下失重减少,在1200℃陶瓷的产率从65%提高到69%;加入填料可促进-Si-Si-链转化为-Si-C-Si-链,制备出的聚铝碳硅烷纤维在预氧化过程中氧的增重少,预氧化烧成后得到的Si-Al-C-O连续纤维强度为2.1 GPa,在Ar中1800℃烧结可得到致密的SiC(Al)纤维.纤维的结晶行为与不加填料时的类似.
关键词:
无机非金属材料
,
聚铝碳硅烷
,
SiC纤维
,
陶瓷先驱体
余煜玺
,
李效东
,
曹峰
,
王应德
,
王军
,
郑春满
,
冯春祥
无机材料学报
doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2006.01.016
先驱体聚铝碳硅烷经熔融纺丝、空气预氧化处理、1300℃烧成可制得SiC(OAl)纤维(称为KD-A),该纤维再经1800℃烧结转变为SiC(Al)纤维(称为KD-SA).采用了元素分析、AES、SEM、XRD、RMS以及29Si、13C、27Al魔角自旋固体核磁共振等测试方法对纤维的组成和结构进行了研究.元素分析结果表明KD-A的化学组成为SiC1/31O0.25Al0.018,KD-SA为SiC1.03O0.013Al0.024.AES表明,KD-A和KD-SA的表面和内部组成不同.SEM表明KD-A、KD-SA表面光滑平坦,没出现孔洞、裂纹、沟槽等表面缺陷.XRD、RMS以及29Si、13C、27Al核磁共振的分析结果表明:KD-A包含较多的不定形游离C,O以不定形SiCxOy复合相的形式存在,Al与复合相中的O相连存在于复合相中,复合相在纤维中是连续相,少量的β-SiC微晶分散在其中,是非晶SiC纤维;KD-SA含有大量的β-SiC晶粒,少量的α-SiC和Al2O3,是近化学计量比的多晶SiC纤维.
关键词:
先驱体
,
聚铝碳硅烷
,
碳化硅纤维
,
结构
郑春满
,
李效东
,
余煜玺
,
曹峰
材料工程
doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2004.12.006
以聚硅碳硅烷(PSCS)与乙酰丙酮铝为原料,在常压高温条件下反应制备出聚铝碳硅烷(PACS),经过熔融纺丝、空气预氧化、烧成等工艺,制备出性能优异的耐高温Si-Al-C-O(KD-A)纤维.研究了PACS纤维组成,预氧化过程中的质量增加、Si-H反应程度、凝胶含量,探讨了氧对KD-A纤维性能的影响;通过元素分析、AES和SEM等一系列分析,研究了KD-A纤维的结构组成以及耐高温性能.研究表明,PACS纤维空气预氧化过程中,主要是Si-H键与氧发生反应生成Si-O-Si交联结构;KD-A纤维的组成SiC1.51O0.31Al0.013耐高温性能明显优于普通SiC纤维,在空气中1000℃下加热100h后,强度保留率达到60%左右.
关键词:
聚铝碳硅烷
,
耐高温
,
Si-Al-C-O(KD-A)纤维
赵大方
,
李效东
,
王浩
,
郑春满
,
王海哲
稀有金属材料与工程
采用低分子量聚硅碳硅烷(polysilacarbosnane,PSCS)与乙酰丙酮铝(aluminum acetylacetonate,Al(AcAc)3)在常压下反应来制备PACS.通过对不同阶段反应时间的调整,提高了数均分子量,得到了支化度低的Si-Al-C纤维的先驱体.研究表明,铝引入主要发生在第一阶段,延长第一阶段的反应时问有利于提高铝的保留率.Al(AcAc)3的用量对Si-H含量有重要影响,随着其用量的增加,Si-H含量呈线性减小.
关键词:
聚铝碳硅烷
,
Si-A1-C纤维
,
乙酰丙酮铝
