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均苯型聚酰亚胺的合成与性能研究

李丽慧 , 黄承亚

合成材料老化与应用 doi:10.3969/j.issn.1671-5381.2006.04.006

采用均苯四甲酸二酐和4,4'-二胺基二苯醚合成均苯型聚酰亚胺,考察了两步法合成聚酰亚胺过程中单体摩尔比、加料顺序、反应温度、反应时间对聚酰胺酸溶液粘度的影响,得到了中间体聚酰胺酸的最佳合成条件为,采用正加料法,单体PMDA/ODA摩尔配比为1.02∶1,反应温度为20℃,反应时间为3h,聚酰亚胺的热分解温度为594℃,玻璃化温度为247℃.

关键词: 均苯型聚酰亚胺 , 聚酰胺酸

含偶氮侧基聚酰胺酸的合成及三阶非线性光学性质

李娜君 , 路建美 , 姚社春 , 王丽华 , 朱秀林

高分子材料科学与工程

选取苯代三聚氰胺(BGA)和均苯四酸二酐(PMDA)为单体进行微波辐射溶液聚合反应,所得的聚酰胺酸(PAA)与对位取代基不同的苯胺重氮盐偶合接枝,从而合成了一系列新的具有三阶非线性光学活性的侧链型聚合物.通过红外、紫外、元素分析、拉曼、核磁等测试方法对接枝聚合物的结构进行了表征.通过简并四波混频飞秒激光系统对各个接枝聚合物的三阶非线性极化率系数进行了测定,考察了偶氮侧链的引入对聚合物主链三阶非线性的影响,并考察了侧链上不同取代基的电子效应对主链三阶非线性的影响.结果表明,侧链上偶氮基对提高聚合物主链三阶非线性具有一定的贡献,取代基的电子效应也对聚合物的三阶非线性具有不同的影响.

关键词: 聚酰胺酸 , 重氮盐 , 偶合 , 接枝 , 三阶非线性

化学亚胺化聚酰亚胺的制备及其应用研究

付梅芳 , 范和平

绝缘材料 doi:10.3969/j.issn.1009-9239.2009.01.005

以4,4'-二氨基二苯醚(ODA)、2,2一双[3,5-二甲基-4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷(TBAPP)为二胺单体,分别与二苯甲酮四酸二酐(BTDA)和二苯醚四酸二酐(ODPA)聚合,制备了一系列聚酰胺酸(PAA),并以乙酸酐/吡啶为脱水剂,对PAA进行化学亚胺化,得到聚酰亚胺(PI).探讨了化学亚胺化条件,通过红外光谱(FTIR)、特性粘度([η])、示差量热扫描(DSC)及热重分析(TGA)对PI进行了表征,并对其在两层法挠性覆铜板(2L-FCCL)上的应用作了一些研究.

关键词: 聚酰胺酸 , 化学亚胺化 , 聚酰亚胺 , 2L-FCCL

聚酰亚胺薄膜表面气泡去除技术研究

任小龙 , 李雪明 , 金城 , 南洋 , 莫志华

绝缘材料

通过分析气泡、杂质、色差等因素对聚酰亚胺薄膜表观质量的影响,从树脂合成和流涎液膜两过程对气泡去除工艺进行研究,对现有消泡釜及消泡工艺、流涎液膜处理装置及流涎工艺进行改进。结果表明:通过新型消泡釜和新型PAA液膜消泡装置均能有效的消除聚酰亚胺薄膜表面的微小气泡,使聚酰亚胺薄膜产品的色差减小,厚度公差降低,外观质量大幅提高。

关键词: 聚酰亚胺薄膜 , 消泡釜 , 流涎液膜 , 表面质量 , 聚酰胺酸 , 气泡

板状C/C复合膜的制备及其气体分离性能

王同华 , 郑青春 , 李琳 , 陈安亮 , 曹越

新型炭材料

以商用PMDA-ODA型聚酰胺酸为涂膜液,采取旋转涂膜技术在煤基板状炭膜支撑体上制备成C/C复合膜.研究了旋转涂膜次数、支撑体性质、支撑体表面预浸渍处理及加入表面改性剂对C/C复合膜气体分离性能的影响,采用扫描电镜对炭膜的复合效果和微结构进行表征.结果表明:随着旋转涂膜次数的增加,气体的渗透速率下降、分离系数增加;与无烟煤支撑体相比,以烟煤支撑体制备的C/C复合膜气体渗透速率和分离系数均较大;无烟煤支撑体经预浸渍处理后可以提高C/C复合膜的气体渗透速率;涂膜液中加入表面改性剂可以改善涂膜液和支撑体的复合效果,经一次涂膜即可制备出具有分子筛分性质的C/C复合膜.以烟煤为支撑体制备的C/C复合膜对H2/N2、CO2/N2和O2/N2的分离系数分别为94.3、18.3和10.2;空气中O2/N2分离系数为10.8,氧气的渗透速率为4.99×10-9 mol·m-2· s-1· pa-1,一次富集氧气浓度达到74.4%.

关键词: C/C复合膜 , , 聚酰胺酸 , 制备 , 气体分离

沉淀聚合法制备聚酰胺酸微粒子及其酰亚胺化

卢建军 , 施君 , 刘妙青 , 阎耀东 , 赵晓博

功能材料

利用沉淀聚合法,以均苯四酸二酐(PMDA)和4,4′-二氨基二苯醚(ODA)为单体,丁酮(MEK)和N-甲基吡咯烷酮(NMP)混合溶液为溶剂,在常温下,搅拌速度为500r/min,制备了聚酰亚胺的前驱体聚酰胺酸(PAA).红外光谱表明,所得产物是聚酰胺酸.利用扫描电子显微镜(SEM)分析了混合溶剂的不同体积比对聚酰胺酸微粒子形貌的影响,结果表明,当MEK与NMP的体积比为8:1时,聚酰胺酸微粒子的平均粒径最大,为5.89μm.试制了聚酰亚胺(PI)微粒子,对其进行了SEM、红外光谱分析及热重(TG)分析.

关键词: 沉淀聚合法 , 聚酰胺酸 , 聚酰亚胺 , 微粒子

聚酰胺酸亚胺化动力学研究

冯世宏 , 贾太轩 , 刘自力

功能材料

采用热失重(TG)非等温法研究了4,4'-二氨基二苯醚(ODA)与4,4'-六氟亚异丙基-邻苯二甲酸酐(6FDA)合成的聚酰胺酸(PPA)在整个亚胺化温度范围内的动力学.依据不同升温速率等温法结合23种机理函数推到出亚胺化反应的机理函数:g(a)=(1-a)-1-1利用迭代的等转化率法得到了活化能Ea的平均值为94.64kJ/mol,由此得到指前因子A的范围为9.05×107~2.62×1013s-1.

关键词: 聚酰胺酸 , 亚胺化 , 热失重非等温法 , 动力学

聚酰胺酸的合成新方法及表征分析

秦传香 , 赵石林 , 秦志忠

高分子材料科学与工程

主要讨论了在低沸点的四氢呋喃/甲醇(质量比=4/1)混合溶剂体系中的聚酰胺酸(PAA)合成问题,并通过IR、DSC、TG/DTG等手段对产物进行了表征,结果表明能得到优良性能的PAA.

关键词: 聚酰胺酸 , 合成 , 反应动力学 , 耐高温性

共缩聚聚酰胺酸与聚酰亚胺的微波辐射合成及荧光性能

祁秀秀 , 路建美 , 张正彪 , 王丽华 , 朱秀林

高分子材料科学与工程

研究了4,4'-二氨基二苯砜(DDS)、4,4'-二氨基二苯醚(ODA)与均苯四酸二酐(PMDA)的微波辐射溶液聚合反应,将所得的聚酰胺酸进行固相微波辐射亚胺化,并与热聚合进行比较,用红外及核磁共振的测试方法对聚合物的结构进行了表征.结果表明,微波辐射能提高缩聚物的特性粘数和转化率.固相微波辐射使聚酰胺酸的亚胺化时间缩短,亚胺化度增大.合成的聚酰胺酸和聚酰亚胺都具有较强的荧光性能.

关键词: 微波 , 聚酰胺酸 , 聚酰亚胺 , 亚胺化 , 荧光性能

含活性基聚酰亚胺薄膜的研制

李恩 , 虞鑫海 , 樊良子 , 徐永芬 , 刘万章

绝缘材料 doi:10.3969/j.issn.1009-9239.2011.06.004

将3,5-双(4-氨基苯氧基)苯甲酸(35BAPBA)、二苯醚四羧酸二酐(ODPA)进行缩聚反应,得到聚酰胺酸(PAA)溶液,然后经过合适的固化工艺使其脱水热亚胺化,制得含羧基的聚酰亚胺薄膜,并对其性能进行研究.结果表明:含羧基的聚酰亚胺薄膜具有良好的紫外吸收性能、疏水性、电绝缘性等.

关键词: 3,5-双(4-氨基苯氧基)苯甲酸 , 聚酰胺酸 , 聚酰亚胺薄膜 , 性能研究

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