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一种高含磷含氮聚磷酰胺的合成与表征

王利生 , 范瑞兰 , 李弥异 , 张改清

高分子材料科学与工程

以季戊四醇、三氯氧磷为原料,三氯化铝为催化剂,合成了双官能团化合物螺环季戊四醇双磷酸酯二酰氟(SPDPC),将其与哌嗪在三乙胺存在下通过溶液缩聚合成了新型高含磷、含氮膨胀型阻燃剂--聚哌嗪季戊四醇双磷酸酯(PPS).以元素分析、IR、1H-NMR、31P-NMR对其结构进行了表征,以TGA-DTA评价了其热稳定性.热重分析表明,聚合物的起始分解温度为326℃,成炭率达46%.以乌氏黏度计测定了不同聚合反应时间所得聚合物的特性黏度,结果发现,延长反应时间,聚合度有所增加,最大特性黏度0.19L/g.DSC测试表明,聚合物无明显的玻璃化转变温度.

关键词: 聚磷酰胺 , 膨胀阻燃剂 , 高含磷含氮 , 合成 , 表征

几种新型高含磷含氮聚磷酰胺阻燃剂的合成与表征

范瑞兰 , 云冠群 , 边占喜 , 陈树峰

功能材料

以螺环季戊四醇双磷酸酯二酰氯(SPDPC)和苯基二氯磷酸酯(PDCP)为酰氯单体,分别与哌嗪及乙二胺通过溶液缩聚合成了4种聚磷酰胺阻燃剂——聚哌嗪季戊四醇双磷酸酯(PPS)、聚乙二胺季戊四醇双磷酸酯(PES)、聚哌嗪苯基磷酸酯(PPP)及聚乙二胺苯基磷酸酯(PEP)。以IR、1H NMR,31 P NMR、元素分析、TGA表征其结构及热性能,以乌氏粘度计测定PPS与PES特性黏度,结果发现反应18h聚合度最大,分别为0.19和0.21dL/g。以激光解吸电离-飞行时间质谱仪(MALDI-TOF MS)表征PPP与PEP分子量及组成。结果表明聚合度均在7~8之间。

关键词: 聚磷酰胺 , 膨胀阻燃剂 , 合成 , 表征 , 热性能

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