李斌
,
张长瑞
,
曹峰
,
王思青
,
姜勇刚
无机材料学报
doi:10.3724/SP.J.1077.2008.00229
合成了新型的陶瓷先驱 体混杂聚硼硅氮烷(H-PBSZ), 分析了其结构, 并采用TG-DTA、FT-IR、XRD以及SEM等分析手段对其裂解过程进行了研究. 结果表明, H-PBSZ结构中含有B-N、Si-N、B-H、N-H、Si-H等化学键, 随着裂解温度的升高, 含氢键逐渐减少直至消失, 最终得到BN和Si3N4的混合物. 在裂解过程中, 失重主要发生在100～400℃之间, 陶瓷产率约为83wt％. 裂解产物的结晶程度随着温度的升高逐渐增强, 800℃的产物基本上为无定形态, 微观形貌主要以球形颗粒为主; 1600℃的产物则已经晶化, 可以观察到层片状结构的h-BN及少量的α-Si3N4晶粒.
关键词:
聚硼硅氮烷
,
pyrolysis
,
ceramization
,
boron nitride
赵雪莲
,
刘洪丽
,
扈世有
,
韩立
,
李国遵
,
邱柏棽
人工晶体学报
采用陶瓷先驱体聚合物聚硼硅氮烷(PBSZ)为原料,并加入B4C粉填料以及Al粉活性填料,制备耐高温不锈钢材料的陶瓷涂层.研究了在氮气条件下所获得涂层的性能和微观形貌以及填料对涂层性能的影响.利用TG-DTA、XRD分析了先驱体的裂解过程及产物物相,并用SEM对涂层微观结构及成分进行了分析.结果表明,Al粉的加入,促进了聚硼硅氮烷的裂解,减少了涂层的体积收缩,从而有效地提高了涂层与基体的粘结强度.在1000℃氮气条件下,涂层材料主要为Al4C3,AlN,SiC,B4C,Al等相.在适当的工艺条件下,所获得的陶瓷涂层韧性良好,且具有较好的抗氧化性.微观研究表明,陶瓷涂层最佳厚度约为50 μm,涂层表面均匀、致密,与不锈钢基体之间结合良好.
关键词:
陶瓷涂层
,
聚硼硅氮烷
,
纳米铝粉
,
抗氧化性
刘伟
,
曹腊梅
,
王岭
,
徐彩虹
,
益小苏
材料工程
doi:10.11868/j.issn.1001-4381.2015.06.001
采用流变仪研究了聚硼硅氮烷作为RTM树脂的成型工艺性能,进而采用RTM工艺成型出复合材料坯体,再经过重复的浸渍-常压裂解工艺制备了Cf/SiBCN陶瓷基复合材料,详细研究了RTM成型缺陷对复合材料的厚度、密度以及力学性能等方面的影响.结果表明:聚硼硅氮烷完全满足RTM成型工艺对流变性能的要求;RTM成型缺陷会进一步加剧复合材料的膨胀,使复合材料的厚度明显增大;同时会降低浸渍裂解前期复合材料的密度;最终复合材料的抗弯强度和模量均略有降低.
关键词:
RTM
,
SiBCN陶瓷
,
陶瓷基复合材料
,
聚硼硅氮烷
唐云
,
王军
,
李文华
,
王浩
,
李效东
,
商遥
稀有金属材料与工程
以三氯化硼、甲基氢二氯硅烷、六甲基二硅氮烷为起始原料,通过共缩合路径合成了SiBNC陶瓷先驱体-聚硼硅氮烷(PBSZ),将PBSZ直接在氮气气氛中高温热解可得SiBNC陶瓷.通过元素分析、XPS、NMR、FTIR和XRD等对所得先驱体及相应陶瓷的组成、结构和高温结晶性能进行了表征.结果表明,先驱体的骨架结构为-Si-N-B-,其中,B、N以硼氮六环形式存在,而C则以Si-CH3形式存在;该先驱体在1000℃下的陶瓷产率为63%,所得SiBNC陶瓷主要由Si3N4、BN、SiC等相组成,具有很好的热稳定性能,在1700℃时能够保持非晶态,在1850℃时部分结晶,且其在1500～1850℃间失重仅为3.8%左右.
关键词:
SiBNC陶瓷
,
聚硼硅氮烷
,
先驱体转化法
,
陶瓷先驱体
,
非晶陶瓷
唐云
,
王军
,
李效东
,
王浩
,
商遥
材料研究学报
doi:10.3321/j.issn:1005-3093.2008.03.013
以三氯化硼、甲基氢二氯硅烷、六甲基二硅氮烷为起始原料,通过共缩合路径合成了SiBNC陶瓷先驱体-聚硼硅氮烷(PBSZ),将PBSZ在氨气气氛中高温热解可得SiBNC陶瓷.对先驱体及其陶瓷产物的组成、结构和高温结晶性能进行了研究.结果表明,先驱体的骨架结构为-Si-N-B-,其中,B、N以硼氮六环形式存在.1000℃的陶瓷产率为61%,陶瓷中碳含量低于0.5%,具有较好的热稳定性能,能够在1700℃以上保持非晶,在1850℃部分结晶,主要由Si3N4、BN和少量SiC组成,1500℃-1850℃间质量损失约为10%.
关键词:
无机非金属材料
,
SiBNC陶瓷
,
聚硼硅氮烷
,
先驱体转化法
,
陶瓷先驱体
,
非晶陶瓷
王沪东
,
郭康康
,
周晖
,
朱亚平
,
王帆
,
齐会民
复合材料学报
doi:10.13801/j.cnki.fhclxb.20151126.001
合成带乙炔基聚硼硅氮烷(PBSZ)，并与含硅芳炔树脂(PSA)进行杂化制备聚硼硅氮烷杂化芳炔基(PBSZ/PSA)树脂，以改善芳炔基树脂的抗热氧化性能。采用 FTIR、NMR 和凝胶渗透色谱(GPC)对合成的PBSZ进行结构表征；采用旋转流变和 DSC对 PBSZ/PSA 树脂的工艺性能进行研究；采用 TGA、SEM和 EDS对PBSZ/PSA树脂固化物的热稳定性和抗热氧化性能进行了研究。结果表明：PBSZ/PSA 树脂具有良好的加工性能，树脂固化放热量较低，可在210℃下固化；树脂固化物在空气气氛1000℃下的残留率为38.0%，且其氧化后表面形成了60~80μm厚致密的保护层，可起到良好的隔绝氧气作用；改性树脂固化物1200℃烧结物展现出优异的抗热氧化性能，烧结物1200℃氧化后表面形成约10μm厚的致密陶瓷保护层，可有效地阻止氧气对材料的侵蚀。
关键词:
聚硼硅氮烷
,
芳炔树脂
,
有机-无机杂化
,
热稳定性能
,
抗热氧化性能
李斌
,
张长瑞
,
曹峰
,
王思青
,
姜勇刚
无机材料学报
doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2008.02.005
合成了新型的陶瓷先驱体混杂聚硼硅氮烷(H-PBSZ),分析了其结构,并采用TG-DTA,FT-IR、XRD以及SEM等分析手段对其裂解过程进行了研究.结果表明,H-PBSZ结构中含有B-N,Si-N、B-H、N-H,Si-H等化学键,随着裂解温度的升高,含氢键逐渐减少直至消失,最终得到BN和Si3N4的混合物.在裂解过程中,失重主要发生在100～400℃之间,陶瓷产率约为83wt%.裂解产物的结晶程度随着温度的升高逐渐增强,800℃的产物基本上为无定形态,微观形貌主要以球形颗粒为主; 1600℃的产物则已经晶化,可以观察到层片状结构的h-BN及少量的a-Si3N4晶粒.
关键词:
聚硼硅氮烷
,
裂解
,
陶瓷化
,
氮化硼
唐云
,
王军
,
李效东
,
李文华
,
王浩
无机材料学报
doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2008.03.021
以甲基氢二氯硅烷,三氯化硼、六甲基二硅氮烷为起始原料,采用共缩合原理合成了聚硼硅氮烷(PBSZ)先驱体,将PBSZ分别在N2和NH3/N2气氛中高温热解得到SiBNC陶瓷.利用元素分析、XPS、NMR,FT-IR、XRD等分析手段对PBSZ及其陶瓷产物的组成,结构和热稳定性进行了表征.结果表明,先驱体的结构骨架为-Si-N-B-,其中B、N以硼氮六环的形式存在, C以Si-CH3形式存在. 1000℃时两种气氛中陶瓷产率分别为63wt%和61wt%,1500～1850℃之间失重分别为3.8wt%和10.0wt%.所得陶瓷的主要相组成均为si3N4、BN和SiC,并且均能在1700℃以上保持非晶,在1850℃时部分结晶.N2中热解产物比NH3/N2中热解产物有更好的稳定性,更不易结晶.
关键词:
SiBNC陶瓷
,
先驱体转化法
,
聚硼硅氮烷
,
耐高温
李亚静
,
张跃
无机材料学报
doi:10.3724/SP.J.1077.2014.13278
SiBCN是目前重要的高温非晶材料之一.非晶结构表征是研究非晶材料形成过程的关键.采用固态NMR和FT-IR为主要的研究手段研究聚硅硼碳氮烷的热稳定性和SiBCN陶瓷前驱体高温裂解机理.研究表明,陶瓷化转变过程分为三个阶段,第一阶段是产生引发剂,即聚合物前驱体中的叔碳脱氢转化成季碳自由基;第二阶段是链增长和链终止,季碳自由基首先攻击碳甲基,使甲基脱落生成新的自由基,随着温度的升高,自由基还会攻击硅甲基,生成新的自由基.在生成新的自由基过程中使链增长.当自由基与自由基结合时,链终止;第三阶段是陶瓷化,通过脱氢将已经无机化的中间产物转化成陶瓷,形成无机三维连续非晶网络.第一、二阶段属于有机转变,第三阶段属于无机转变.当转化成陶瓷时,陶瓷内只含有Si、B、C和N四种元素,端基完全脱落.
关键词:
MNR
,
FT-IR
,
SiBCN
,
聚硼硅氮烷
王小宙
,
王军
,
唐云
,
李文华
,
王浩
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.10.017
以二氯甲基硅烷、三氯化硼、六甲基二硅氮烷为起始原料,采用缩聚法合成了新型SiBNC陶瓷前驱体--聚硼硅氮烷(PBSZ),其产率达90%. 通过调节二氯甲基硅烷的用量可获得不同软化点的前驱体. 采用改进的毛细管流变仪,首次对熔融纺丝状态时PBSZ的流变特性进行了研究. 结果表明,PBSZ熔融纺丝时,剪切速率在10～110 s~(-1)范围内时,为切力变稀流体,非牛顿指数为0.83～0.90,表观粘度为440～2 460 Pa·s,粘流活化能约为142 kJ/mol. PBSZ纺丝性能良好,纤维连续无断头长度＞1 600 m,纤维直径＜20 μm.
关键词:
聚硼硅氮烷
,
合成
,
流变性
,
熔融纺丝
