杨景明
,
余煜玺
,
程璇
,
张颖
,
郭亚涤
高分子材料科学与工程
将一定量的聚二甲基硅烷置于烧瓶中进行热裂解,从室温升温至420℃,采用自制馏分收集装置分别收集320℃～330℃,330℃～360℃,360℃～390℃,390℃～420℃,420℃五个温度段的液态馏分,同时收集裂解烧瓶中的融熔部分.采用傅立叶变换红外光谱(FT-IR)和核磁共振波谱(NMR)技术对上述五种馏分和融熔样品分别进行了结构分析与比较,通过液态凝胶色谱(GPC)测量了各馏分的相对分子量及其多分散系数,发现聚二甲基硅烷在320℃左右开始大量裂解重排,不同温度段馏分的结构和分子量存在着差异.
关键词:
聚二甲基硅烷
,
热裂解
,
红外光谱
,
核磁共振波谱
叶江雷
,
弓振斌
,
朱尔一
,
陈立富
高分子材料科学与工程
聚碳硅烷(PCS)是生产碳化硅陶瓷和碳化硅纤维的先驱体,由聚二甲基硅烷(PDMS)经高温热解重组获得.文中采用在线热裂解-气相色谱-质谱时PDMS热裂解碎片进行分离和结构分析.通过将不同的PDMS谱图与标准样品谱图进行对比,定量确定不同PDMS的相似度,然后根据PCS的纺丝性能评价PDMS的质量,从而建立PDMS热裂解-气相色谱-质谱图与PDMS质量等级之间的相关性,以及建立以Pearson相关系数为定量指标、评估PDMS质量等级的方法.
关键词:
聚二甲基硅烷
,
定量评估
,
在线热裂解GC-MS
,
主成分分析
程祥珍
,
肖加余
,
谢征芳
,
宋永才
宇航材料工艺
doi:10.3969/j.issn.1007-2330.2004.05.009
以聚二甲基硅烷(PDMS)为原料,在高压釜内反应制备了聚碳硅烷(PCS)先驱体,并以软化点、元素分析、IR、GPC、NMR、TG-DTG-DTA、XRD等方法对其组成、结构及性能进行了表征,推测了PCS的大致结构模型.研究表明:PCS数均分子量约1590,实验式为SiC1.87H7.13O0.03,PCS分子包含Si-CH3、Si-CH2-Si、Si-H组成的SiC4、SiC3H等结构单元,由NMR知其C-H/Si-H值为8.84,SiC3H/SiC4为0.51.热分析表明,在N2气氛中1 200℃裂解后,陶瓷收率为78.9%.XRD分析表明,在N2中1 250℃裂解后转化为β-SiC,晶粒尺寸约3.75 nn.
关键词:
聚二甲基硅烷
,
高压合成
,
聚碳硅烷
,
组成结构
,
性能
谢征芳
,
程祥珍
,
高庆福
材料工程
doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2006.z1.098
聚二甲基硅烷(PDMS)是制备SiC纤维的原料.对PDMS的元素组成、结构、水含量、苯可溶物含量及其热分解产物的组成、结构进行了分析.研究表明,PDMS的化学式为SiC2.01H9.34O0.06,PDMS中水含量约为1.38%,苯可溶物含量约为4.12%(质量分数,下同).其中苯可溶物为硅氧化合物.在使用前对PDMS进行干燥和苯洗,可降低PDMS的氧含量,提高PCS的质量等级.PDMS在N2裂解后,裂解气体、液态产物LPS、可溶裂解固体剩余物LPCS、不溶裂解固体剩余物三部分的平均产率分别约为7.1%,80.2%,11.1%和1.6%.对LPS,LPCS的红外分析表明,LPS是含有Si-CH2-Si和Si-Si主链段结构的硅碳硅烷组成的混合物,而LPCS则是典型的聚碳硅烷.
关键词:
聚二甲基硅烷
,
分析
,
裂解
程祥珍
,
宋永才
,
谢征芳
,
肖加余
,
王应德
材料工程
doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2004.08.010
以聚二甲基硅烷(PDMS)为原料,在高压釜内高温高压反应制备了聚碳硅烷(PCS)先驱体,研究了合成条件对反应终压、Si-H键含量、产物产率、软化点、分子量及其分布及可纺性的影响.研究表明,随着反应温度的提高,反应时间的延长,反应终压逐渐增大,产物的分子量与软化点增高,但同时分子量的分散性增大使可纺性变差.当PDMS在高压釜内460℃下反应4～6h,或450℃下反应6～7h时,可以制得软化点约为200～220℃的PCS,其高分子部分含量约 5%～10 %(质量分数),Si-H键含量大于0.9,可纺性较好,适合于制备SiC纤维.
关键词:
聚二甲基硅烷
,
聚碳硅烷
,
合成
