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聚丙烯腈基炭纤维的制备

王艳芝 , 朱波 , 王延相 , 蔡华苏

新型炭材料 doi:10.3969/j.issn.1007-8827.2001.04.003

采用丙烯腈(AN)与衣糠酸(IA)自由基溶液共聚合,以偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,在二甲基亚砜(DMSO)中合成了聚丙烯腈纺丝溶液,经湿法纺丝制得聚丙烯腈(PAN)原丝.在原丝牵伸的最后一段用CoSO4水溶液浸渍改性.利用SE M、TEM和热稳定化过程研究等方法进行对比研究改性前后纤维的结构与性能.结果表明:Co SO4能催化PAN原丝的热稳定化、环化反应,缩短预氧化时间,并能提高最终炭纤维的机械性能.

关键词: 聚丙烯腈原丝 , 改性 , 结构与性能 , 炭纤维

聚丙烯腈原丝取向结构的定量表征方法

安娜 , 徐樑华 , 张峰 , 吴丝竹

高分子材料科学与工程

采用声速法及X射线衍射法对不同拉伸倍数聚丙烯腈原丝的取向结构进行研究.结果表明,声速法测定的聚丙烯腈原丝的取向系数和声模量均随拉伸比的增加而增加.用X射线极角扫描法(反射法)定量求出聚丙烯腈分子链沿拉伸方向的取向分布函数(ODF)及取向系数〈Pn〉,结果表明〈Pn〉随拉伸倍数增加而增加,以近仿射形变理论计算的取向分布q(χ)与实验数据N(χ)有较好吻合,同时确定了与有效形变率λ有关的参数p和q值,以期达到通过控制加工过程中的拉伸倍数从而控制聚丙烯腈原丝取向结构的目的.

关键词: 聚丙烯腈原丝 , 取向 , X射线衍射 , 声速法

聚丙烯腈原丝聚集态结构的长周期特征

肖瑛阁 , 徐樑华 , 武帅 , 袁俊崧 , 曹维宇

高分子材料科学与工程

采用小角X射线散射方法,通过模型计算将散射信号中聚丙烯腈(PAN)原丝长周期结构与微孔结构信息有效分离,建立了用小角X射线散射(SAXS)研究PAN纤维聚集态结构长周期特征结构的方法.通过对原丝湿法成型过程中的长周期特征结构演变的研究发现,PAN制备过程中凝固阶段纤维形成两相准晶体系,晶区和非晶区交替排列形成长周期结构,通过相关函数分析获得了PAN中准晶区、非晶区以及两相过渡层的统计尺寸信息,并结合广角X射线衍射数据讨论了凝固相分离过程和牵伸外场因素对长周期结构的影响.

关键词: 聚丙烯腈原丝 , 小角X射线散射 , 微孔结构 , 长周期

湿法纺聚丙烯腈原丝凝固过程的研究

功能材料

为了研究丙烯腈湿法纺丝中,温度、浓度和负牵伸等凝固条件对原丝结构和性能的影响,借助扫描电镜,电子探针、元素分析仪等对初生原丝结构和性能进行了探索,结果发现:在一定范围内提高凝固浴浓度、适当降低凝固负牵伸、升高凝固浴温度,有利于获得圆形截面的纤维;升高凝固浴温度,增加凝固牵伸有利于纤维结晶度的增加.

关键词: 聚丙烯腈原丝 , 凝固浴 , 温度 , 浓度 , 负牵伸

化学改性对PAN原丝及预氧纤维结构性能的影响

王延相 , 王成国 , 张旺玺 , 蔡华

高分子材料科学与工程

在各种温度和时间条件下,将本实验室纺的PAN原丝进行连续化学改性处理,借助IR光谱、DSC、TG、X射线衍射等分析方法,选出了最佳的改性温度和改性时间,并对化学改性的原丝、预氧丝的性能进行了初步探讨.得出结论:化学改性能缩短预氧环化时间,缓解纤维的放热和吸热,优质原丝应具有高纯度、高强度、高取向度性质.本课题希望通过对原丝进行化学改性的方法,获取具有在商业上有广泛应用前景的预氧化纤维和炭纤维.

关键词: 聚丙烯腈原丝 , 改性 , 预氧化 , 炭纤维

湿法纺丝过程中牵伸对聚丙烯腈原丝相转变行为的影响

焦娜 , 李龙 , 王梦梵 , 徐樑华 , 曹维宇

高分子材料科学与工程

通过动态机械热分析、声速法和广角X射线衍射法等分析方法研究了聚丙烯腈(PAN)原丝在受热状态下的相转变行为,并比较了不同牵伸倍率下原丝模量和相转变的差异.结果表明,牵伸的增加使得原丝分子链有序排列,导致了其储能及损耗模量的增加;同时,纤维内应力的增加,使处于热力学亚稳态的取向纤维在热场环境下模量的下降幅度较大.热环境下PAN原丝主要发生2个相转变,晶区分子链运动造成的βc相转变(110℃)和无定形区分子链运动引起的α相转变(150℃).牵伸对βc相转变影响不大,但使α相转变所需克服的能垒增加,转变温度向高温方向偏移并逐渐消失.

关键词: 聚丙烯腈原丝 , 相转变 , 模量 , 牵伸

炭纤维前驱体聚丙烯腈原丝的制备及其热稳定化

张旺玺 , 王艳芝 , 蔡华苏 , 李木森

高分子材料科学与工程

采用丙烯腈(AN)与衣糠酸(IA)自由基溶液共聚合,以偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,在二甲基亚砜(DMSO)中合成了聚丙烯腈纺丝溶液,经湿法纺丝制得聚丙烯腈(PAN)原丝.研究了各种工艺条件,如含固量;牵伸倍数;凝固浴浓度、温度;预热浴温度等对聚丙烯腈原丝结构与性能的影响.分析了纤维成型时出现的各种异常现象.通过对聚丙烯腈原丝热稳定化工艺过程及纤维扫描电镜的研究,发现原丝经热稳定化后其断面形态结构有遗传、发展现象.

关键词: 聚丙烯腈原丝 , 纺丝 , 热稳定化 , 炭纤维

加水浸润和致密化对聚丙烯腈原丝结构与性能的影响

王延相 , 王成国 , 王国丽 , 武吉伟

功能材料

为了研究丙烯腈湿法纺丝中,加水浸润致密化对湿法纺聚丙烯腈原丝结构和性能的影响,借助X射线衍射、纤度细度仪和XQ-1纤度强伸度仪等分析仪器对初生原丝结构和性能进行了探索.结果发现,在一定范围内增加致密化温度可以提高纤维的晶粒尺寸和结晶度,提高其强度,降低其断裂延伸率.提高致密化时间可提高纤维的晶粒尺寸和结晶度.在130℃下致密化64～96s可以得到综合性能好的纤维.

关键词: 聚丙烯腈原丝 , 致密化 , 温度 , 结晶度 , 孔隙率

聚丙烯腈基炭纤维制备过程中的表面形态和结构研究

王延相 , 王成国 , 朱波 , 何东新 , 井敏 , 王强

新型炭材料 doi:10.3969/j.issn.1007-8827.2005.01.010

为了制备高性能的聚丙烯腈基炭纤维,用SEM和TEM等分析方法跟踪炭纤维生产全过程中纤维微观结构所发生的变化.在湿法纺丝中,控制预牵伸倍数为7倍,调整凝固浴的温度为16℃时,可纺出截面近似圆形的高质量原丝,纤维的截面和表面的微纤比较紧凑,表面缺陷和裂纹较少;原丝经过预氧化后仍保持原来的微原纤结构,纤维外部表层的石墨微晶较大,所含孔隙较少,内部的微晶较小且含有大量孔隙.用高锰酸钾改性原丝能够得到质量优异的预氧化纤维,改性预氧丝的纤维基面增加比未改性的多,基面沿纤维轴排列的程度更高.所制备的炭纤维具有由原丝演变来的微观结构,微纤沿纤维轴高度取向,微纤之间有细长的孔隙,并堆砌在一起形成枝化微纤的伸展网络,炭纤维截面形状也近似为圆形.合理调整制备工艺,得到了强度为3.6GPa～4.2GPa,断裂延伸率为1.6%～1.8%,模量为235GPa～240GPa的聚丙烯腈基炭纤维.结果表明:炭纤维的微观组织结构与原丝的微观组织结构密切相关,高强度、高取向度和结构均匀的原丝是获得高强度和高模量炭纤维的前提.

关键词: 聚丙烯腈原丝 , 预氧化 , 炭化 , 扫描电子显微镜 , 透射电子显微镜

丙烯酸对聚丙烯腈原丝结构和热性能的影响

张旺玺 , 王艳芝 , 刘建军 , 蔡华苏

高分子材料科学与工程

控制单体配比,采用丙烯腈(AN)与丙烯酸(AA)自由基溶液共聚,以偶氮二异丁腈为引发剂在溶剂二甲基亚砜中合成了聚丙烯腈原丝纺丝溶液,并纺制了碳纤维前驱体聚丙烯腈原丝.通过IR、DSC、DTG等手段,讨论了共聚单体AA对共聚反应及聚丙烯腈原丝结构和热性能的影响.共聚单体AA能在较低温度时引发聚丙烯腈原丝的氧化、环化放热反应,且能减缓放热效应.P(AN-co-AA)共聚物中共聚单体AA的摩尔分数控制在m2=0.025较合适.

关键词: 聚丙烯腈原丝 , 丙烯酸 , 丙烯腈 , 结构和性能 , 碳纤维