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2, 3, 3', 4'-联苯四甲酸二酐的合成

李玉邯 , 吴强 , 康传清 , 郭海泉 , 金日哲 , 高连勋

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2016.08.150401

报道了一种从卤代邻二甲苯偶联和液相氧化制备2, 3, 3', 4'-联苯四甲酸二酐（3, 4'-BPDA）的简便方法。以NiF₂-PPh₃（PPh₃：三苯基膦）为催化体系，高效地实现了4-溴邻二甲苯格氏试剂与3-氯代邻二甲苯的交叉偶联反应，合成了2, 3, 3', 4'-四甲基联苯（3, 4'-TMDP），后者经液相氧化、高温脱水成酐制备了3, 4'-BPDA，两步总产率达到74%。这条路线与从邻苯二甲酸二甲酯或混合氯代邻苯二甲酸二甲酯制备3, 4'-BPDA相比，不涉及酯的水解及异构体的分离等过程，因此分离及环保方面具有非常明显的优势，同时合成路线更简便。

关键词: 联苯四甲酸二酐 , 合成 , 交叉偶联 , 聚酰亚胺

2,3,3',4'-联苯四甲酸二酐的合成

李玉邯 , 吴强 , 康传清 , 郭海泉 , 金日哲 , 高连勋

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2016.08.150401

报道了一种从卤代邻二甲苯偶联和液相氧化制备2,3,3',4'-联苯四甲酸二酐(3,4'-BPDA)的简便方法.以NiF2-PPh3(PPh3:三苯基膦)为催化体系,高效地实现了4-溴邻二甲苯格氏试剂与3-氯代邻二甲苯的交叉偶联反应,合成了2,3,3',4'-四甲基联苯(3,4'-TMDP),后者经液相氧化、高温脱水成酐制备了3,4'-BPDA,两步总产率达到74％.这条路线与从邻苯二甲酸二甲酯或混合氯代邻苯二甲酸二甲酯制备3,4'-BPDA相比,不涉及酯的水解及异构体的分离等过程,因此分离及环保方面具有非常明显的优势,同时合成路线更简便.

关键词: 联苯四甲酸二酐 , 合成 , 交叉偶联 , 聚酰亚胺

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