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水杨基荧光酮-吐温-80-羟丙基-β-环糊精荧光猝灭法测定痕量锌

崔新宇 , 谷红梅 , 牛莹莹 , 杨凤华 , 李晓霞

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2011.09.016

在羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)和吐温-80(Tween-80)存在下,以NaAc-HAc缓冲溶液为介质,水杨基荧光酮(SAF)为荧光试剂,建立了荧光猝灭法测定痕量锌的新方法.研究了缓冲溶液酸度和加入量、SAF用量、表面活性剂,试剂加入顺序对测定体系的影响,并确定了最佳实验条件.结果表明,于络合物的最大发射波长λem=532 nm处(最大激发波长λex=370nm),Zn2+含量在0.036～4.0μg/25 mL范围内与荧光猝灭值△F呈良好的线性关系,方法检出限为1.42μg/L.本方法已用于管网水中锌的测定,测得结果与其它方法测得值一致,相对标准偏差(RSD,n=5)为0.42％.

关键词: 锌 , 羟丙基-β-环糊精 , 吐温-80 , 水杨基荧光酮 , 荧光猝灭法

以羟丙基-β-环糊精为手性选择剂的毛细管电泳法分离测定日夜百服宁片剂中的伪麻黄碱

武向锋 , 柴逸峰 , 刘荔荔 , 娄子洋 , 李捷玮 , 张国庆 , 王彬

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.06.020

建立了伪麻黄碱手性对映体的毛细管电泳分离分析方法,分离用缓冲液为25 mmol/L的三羟甲基氨基甲烷-磷酸缓冲液(pH 2.65),含38 mmol/L的羟丙基-β-环糊精.测定了日夜百服宁片剂中右旋伪麻黄碱的含量.方法简便快速,具有良好的精密度、回收率和线性关系.

关键词: 毛细管电泳 , 羟丙基-β-环糊精 , 伪麻黄碱 , 对映体 , 日夜百服宁片

帕苏沙星的毛细管电泳手性分离

丁文静 , 许旭 , 王尔华 , 梁宏晞 , 郁韵秋

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.02.034

关键词: 毛细管电泳 , 手性分离 , 帕苏沙星 , 羟丙基-β-环糊精

3-苯基乳酸的手性毛细管电泳拆分

李德茂 , 李从发 , 刘四新 , 陈利梅

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.03.025

考察了环糊精种类、环糊精浓度、缓冲溶液pH、分离电压、温度等因素对3-苯基乳酸手性分离的影响,并对分离条件进行了优化.结果表明,采用区带毛细管电泳技术,以0.03 mol/L的羟丙基-β-环糊精为手性选择剂,0.1 mol/L的磷酸缓冲溶液(pH 5.5)为电泳缓冲溶液,26 kV的分离电压,在25 ℃下可使3-苯基乳酸对映体达到基线分离,分离度为1.51.

关键词: 毛细管电泳 , 3-苯基乳酸 , 羟丙基-β-环糊精 , 手性分离

高效液相色谱手性流动相添加法拆分奥昔布宁对映体

郭娜 , 高新星 , 徐国防 , 郭兴杰

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.02.024

采用C18固定相,以羟丙基-β-环糊精为手性流动相添加剂,建立了奥昔布宁对映体的高效液相色谱拆分方法.考察了手性添加剂、有机极性调节剂、缓冲盐的种类和浓度以及流动相的pH值和流速及柱温等因素对对映体分离的影响.在最佳分离条件下,奥昔布宁对映体的分离度为1.54,检测限为1.0 ng.该方法简便,重复性好,比手性固定相法更加经济.

关键词: 高效液相色谱法 , 奥昔布宁 , 对映体 , 羟丙基-β-环糊精 , 流动相添加剂

相溶解度法研究环糊精对黄酮醇溶解度的影响

杨云裳 , 史高峰 , 鲁润华

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2004.11.026

关键词: 黄酮醇 , β-环糊精 , 羟丙基-β-环糊精 , 相溶解度

疏水性L-酒石酸酯/羟丙基-β-环糊精分离体系分离反式第一菊酸对映体

易健民 , 陈立根 , 潘春跃 , 唐课文

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.09.006

以疏水性L-酒石酸酯和羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)为手性选择剂,建立反式第一菊酸对映体(trans-CA)的萃取分离方法,研究了反式第一菊酸对映体在含有酒石酸酯的1,2二氯乙烷溶液及含有环糊精的甲醇水溶液两相中的萃取分配行为;考察了L-酒石酸酯浓度、羟丙基-β-环糊精的浓度、L-酒石酸酯烷基链长度、水相pH值和溶解反式第一菊酸的甲醇水溶液浓度等因素对萃取分离效果的影响. 实验结果表明,L-酒石酸酯与S对映体形成的复合物稳定性比R对映体形成的复合物要好;随着L-酒石酸酯浓度的增大,分配系数K和分离因子α均增大;羟丙基-β-环糊精的浓度增大,K和α先增大而后减小,在其浓度为3 mmol/L时达最大值;L-酒石酸酯烷基链长度对K和α有较大影响;pH值增大,K和α均降低;甲醇水溶液中甲醇体积分数增大,K和α均减小,当甲醇体积分数为10%时,得到最大K和α.

关键词: 手性拆分 , 酒石酸酯 , 羟丙基-β-环糊精 , 反式第一菊酸

奥昔布宁对映体与羟丙基-β-环糊精选择性缔合的毛细管电泳法分离

高立娣 , 孙鹏 , 李秋芳 , 郝秀菊

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.08.028

用羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)作为手性选择剂,采用毛细管区带电泳模式,对盐酸奥昔布宁对映体进行手性分离,比较了β-CD和HP-β-CD对药品的分离能力,考察了手性选择剂的浓度、背景电解质的pH 值、柱温、分离电压和三羟甲基氨基甲烷(Tris)在背景电解质磷酸盐中的用量等因素对盐酸奥昔布宁对映体分离的影响,在优化条件下,使盐酸奥昔布宁对映体达到基线分离.该方法重现性好,简便、快捷.

关键词: 毛细管区带电泳 , 奥昔布宁 , 手性拆分 , 羟丙基-β-环糊精

加压毛细管电色谱法分离1-甲基-3-苯基丙胺对映体

李英杰 , 孙鹏 , 高立娣

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90063

运用毛细管电色谱(pCEC)模式,以羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)作为手性选择剂,对1-甲基-3-苯基丙胺对映体进行手性分离.1-甲基-3-苯基丙胺对映体在最佳的条件下如:手性选择剂浓度10 g/L、流动相配比:V(乙腈):V(磷酸盐体系)=60:40溶液(5 mmol/L)、背景电解质pH=7.6、柱温16 ℃和分离电压10 kV达到了基线分离,该方法重现性好、简便、快捷.

关键词: 加压毛细管电色谱 , 甲基苯基丙胺 , 对映体拆分 , 羟丙基-β-环糊精

羟丙基-β-环糊精富集提取射干中异黄酮

李美慧 , 张宇 , 张森 , 夏婷婷 , 郝爱友

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2012.00307

利用羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)水溶液对中药射干(Belamcanda chinensis)中功能性成分异黄酮类物质富集提取.考察了时间、温度等对提取效果的影响,确定了优化的工艺条件；结合紫外光谱、高效液相色谱和液相色谱-质谱联用等检测手段,测定提取源总异黄酮含量及黄酮种类.在此条件下,对异黄酮类物质的提取总量较纯水浸取提高1倍,鸢尾苷提取量可提高2倍.

关键词: 羟丙基-β-环糊精 , 射干 , 异黄酮 , 鸢尾苷