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苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的催化合成研究

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2007.04.020

以磷钨酸-铈为催化剂,通过苯甲醛和1,2丙二醇为原料合成了苯甲醛1,2丙二醇缩醛,并探讨了其催化活性,研究了反应物料配比、催化剂用量、反应时间等因素对反应的影响.结果表明,合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛较适宜的反应条件为:苯甲醛0.1mol,n(苯甲醛):n(1,2-丙二醇)=1.0:1.5(mol/mol),催化剂用量为反应物料总质量的1.0%,甲苯为带水剂,反应时间2.0 h.上述条件下,苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的收率可达80.0%以上.

关键词: 苯甲醛1,2-丙二醇缩醛 , 磷钨酸铈 , 催化合成 , 缩醛反应

SO42-/TiO2-La2O3催化剂催化合成丁醛1,2-丙二醇缩醛

杨水金 , 杜心贤 , 陈芳 , 胡珍珠 , 孙聚堂

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2005.03.011

报道了以稀土改性固体超强酸SO42-/TiO2-La2O3为多相催化剂,通过丁醛和1,2-丙二醇为原料合成丁醛1,2-丙二醇缩醛,探讨了SO42-/TiO2-La2O3催化剂对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了原料量比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响.实验表明:在n(丁醛)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.5 ,催化剂用量为反应物料总质量的0.50%,环己烷为带水剂,反应时间1.0 h的优化条件下,丁醛1,2-丙二醇缩醛的收率可达95.8%.

关键词: 丁醛1,2-丙二醇缩醛 , SO42-/TiO2-La2O3 , 催化 , 缩醛反应

磺酸基有序介孔炭的一步合成及其催化性能

张向京 , 王媛媛 , 蒋子超 , 武朋涛 , 靳悦淼 , 胡永琪

新型炭材料

采用一步法直接制备磺酸基有序介孔炭材料,利用FT-IR、酸量、XRD、TEM和BET等对其结构与形貌进行表征,以苯甲醛与原甲酸三甲酯的缩醛反应为模型反应,并考察其催化性能。结果表明,在原料酚醛树脂：硫酸：F127质量比为1：2：0.3,炭化温度为600℃时,所制磺酸基介孔炭呈有序结构、较大的比表面积和均匀的孔径。采用上述条件合成介孔炭材料作催化剂时,反应收率可达87.1%,明显高于相同条件下传统分子筛固体酸催化剂HY与未加入磺酸基的介孔炭材料的催化效果。

关键词: 磺酸基介孔炭 , 一步合成 , 催化剂 , 缩醛反应 , 催化性能

TiSiW12O40/TiO2催化剂研究新进展

杨水金

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2003.01.047

介绍了固载杂多酸盐TiSiW12O40/TiO2在催化合成乙酸系列酯、丙酸系列酯、丁酸系列酯、氯乙酸系列酯、苯甲酸系列酯、对羟基苯甲酸系列酯、肉桂酸系列酯、葡萄糖系列酯及其缩醛、缩酮中的研究进展. 实验表明: TiSiW12O40/TiO2对合成以上各类酯及其缩醛、缩酮均具有良好的催化活性, 不仅反应时间短, 收率较高, 而且可较好地回收循环使用, 无废酸排放, 工艺流程简单, 可降低生产成本.

关键词: TiSiW12O40/TiO2 , 酯类合成 , 催化剂 , 酯化反应 , 缩醛反应 , 缩酮反应

活性炭负载磷钨酸催化合成丁醛1, 2-丙二醇缩醛的正交试验分析

吕宝兰 , 施少敏 , 杨水金

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2005.02.014

报道了活性炭负载磷钨酸催化剂H3PW12O40/C的制备, 采用正交试验探讨了合成丁醛1, 2-丙二醇缩醛的影响因素.实验结果表明, 对丁醛1, 2-丙二醇缩醛的收率影响最大的是醛醇物质的量比, 其次是反应时间和催化剂用量.在n(丁醛)∶n(1, 2-丙二醇)=1∶1.5, 催化剂的用量占反应物料总质量的1.0%, 反应时间为1.5 h条件下, 丁醛1, 2-丙二醇缩醛的收率可达88.3%.

关键词: 丁醛1,2-丙二醇缩醛 , 活性炭负载磷钨酸 , 催化 , 正交试验法 , 缩醛反应

含硅二烃基锡化合物对醇醛(酮)缩合反应的催化活性

林森 , 郭杨洋 , 邓瑞红 , 黄志强

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2013.20211

考察了10种含硅二烃基锡化合物对柠檬醛与乙二醇及环己酮与乙二醇的缩合反应的催化活性.研究了催化剂用量、反应时间、醛醇及酮醇的物质的量之比和溶剂等对反应产率的影响.结果表明,除一种催化剂外,9种化合物对缩醛和缩酮反应均有良好的催化活性,当催化剂用量为反应物质量分数的1.4％,醛与乙二醇的物质量之比为1:1.3,酮与乙二醇的物质量之比为1:1.6,以环己烷为带水剂,回流反应3h,产物收率分别达92％和86％以上.

关键词: 含硅二烃基锡化合物 , 催化活性 , 缩醛反应 , 缩酮反应