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PBI及衍生物的合成及其溶解性能研究

唐艳芳 , 王彪 , 陆仙娟 , 王华平 , 朱方亮

材料导报

由间苯二甲酸(II)A)和3,3',4,4'-二氨基联苯胺(TAB)采用逐步升温溶液缩聚的方法合成了聚苯并味唑(PBI),并通过FT-IR、1H-NMR和TGA等对其进行了表征,讨论了聚合过程中的影响因素,优化了聚合条件,同时还比较了PBI和聚(2,5-苯并咪唑)(ABPBI)在不同溶荆中的溶解性能.

关键词: 聚苯并咪唑 , 聚(2,5-苯并咪唑) , 缩聚反应 , 溶解性

聚磷酸铵缩聚反应的动力学研究

何志俊 , 刘够生 , 刘心纯 , 于建国

材料导报

以食品级磷酸(85%)为初始反应原料,尿素为缩合剂,经逐步缩聚反应制得聚磷酸铵.该反应可分为反应动力学控制(预聚合)以及固化熟化处理2个阶段.探讨了各阶段的反应过程,并对聚磷酸铵的反应动力学进行了研究.结果表明,其动力学符合不可逆二级反应机理,反应活化能为70.605kJ/mol.

关键词: 聚磷酸铵 , 缩聚反应 , 阶段聚合 , 聚合反应动力学

通用不饱和聚酯的微波合成

王科军 , 刘芳 , 贾德民

玻璃钢/复合材料 doi:10.3969/j.issn.1003-0999.2007.01.010

本文采用微波辅助合成技术制备了通用不饱和聚酯(191#不饱和聚酯;缩聚反应;物理性能#UP),考察了微波功率、辐射时间、醇酸摩尔比等对产物性能的影响.结果表明,最佳合成条件为微波功率390W、辐射时间24min,醇酸摩尔比1.07:1.00,在此条件下所得191#UP的Mw为6406,Mn为3928,相对分子质量分布(Mw/Mn)为1.631,且反应速率提高了20余倍,能耗显著降低.

关键词: 微波合成 , 191#不饱和聚酯 , 缩聚反应 , 物理性能

聚醚酮酮的合成与表征

王长松 , 黎前跃 , 崔连复 , 孔凡 , 门志超 , 李三喜

高分子材料科学与工程

研究了以1,2-二氯乙烷为溶剂,以无水三氯化铝/DMF为复合催化剂体系,在温和条件下,以二苯醚和对苯二甲酰氯为原料合成高分子量聚醚酮酮(PEKK)的方法.该方法制备的PEKK其主要理化性能达到或超过了文献值,经济简便,污染小,是一个切实可行的制备方法.

关键词: 聚醚酮酮 , 缩聚反应 , 对苯二甲酰氯 , 二苯醚 , Lewis酸碱络合物

一种特殊结构含氮酚醛树脂的制备、表征及应用

康富春 , 林东恩

高分子材料科学与工程 doi:10.16865/j.cnki.1000-7555.2016.10.004

以三聚氰胺、甲醛和苯酚为原料,采取独特的合成方法制备出特殊结构的含氮酚醛树脂(N-PF),树脂中三聚氰胺的所有活性点均与苯酚相连并表现出热塑性,用元素分析、核磁共振和红外光谱进行了结构确证,并通过热重差热联用分析仪测试其热性能.制备该类型含氮酚醛树脂的关键:首先用甲醛和三聚氰胺以摩尔比3∶1制得三羟甲基三聚氰胺(TMM),然后加入过量的苯酚在接近中性条件下进行缩聚反应(95℃/48 h),苯酚与TMM的摩尔比至少在8∶1以上.利用本法制备的含氮酚醛树脂,含氮量高(≥21%),相对分子质量分布极窄,分子结构规整,无残留的不稳定羟甲基,三聚氰胺和酚醛树脂全部结合在一起,无各自游离成分存在.将其作为固化剂固化含磷环氧树脂,并对固化物的阻燃性、耐热性和电绝缘性能进行了初步研究.

关键词: 含氮酚醛树脂 , 三羟甲基三聚氰胺 , 缩聚反应 , 相对分子质量分布 , 固化剂 , 含磷环氧树脂

地聚合物胶凝材料缩聚反应的第一性原理研究

段建霞 , 李军 , 卢忠远 , 廖其龙

人工晶体学报

采用基于第一性原理密度泛函理论的计算方法,以地聚合物胶凝材料在碱性条件下水解产生的[Al(OH)4]-和[SiO(OH)3]-两种离子团为基本基团,通过Materials Studio软件中的DMol3模块计算模拟了地聚合物胶凝材料的缩聚反应.研究并预测了多个[Al(OH)4]-和[SiO(OH)3]-缩聚反应形成多聚体的可能途径,并对所建立的结构模型进行几何优化和能量计算,从而阐释了地聚合物胶凝材料的缩聚反应机理,进一步验证了地聚合物胶凝材料的缩聚反应产物结构以三维空间网状结构为主.

关键词: 地聚合物胶凝材料 , 缩聚反应 , 第一性原理

聚对苯二甲酸丙二醇酯的合成

陈克权 , 张飚 , 陈恩庆 , 唐小真

高分子材料科学与工程

系统研究了PTT合成条件对PTT产品质量的影响,分析和讨论了缩聚反应的放大效应.结果表明,酯化反应中应该使用催化剂,PDO/PTA摩尔比以1.8~2为宜.温度对缩聚反应进程有较大影响,在较低温度下以缩聚主反应为主,当温度高于260℃时,反应经历两个阶段,初期以缩聚主反应为主,后期以大分子链的热裂解为主.1,3-PDO的纯度、丙醛含量和加热色度对PTT质量影响较大.改善反应釜的脱灰效果,是解决合成中放大效应的关键因素.

关键词: 聚对苯二甲酸丙二醇酯 , 酯化反应 , 缩聚反应

非碳热法低温合成含硅聚合物及其结构研究

宋建华 , 刘安华 , 龚克成

合成材料老化与应用 doi:10.3969/j.issn.1671-5381.2001.01.001

研究了直接从无定型二氧化硅出发,与乙二醇、氢氧化钾在196℃时反应,生成高反应活性的五配位硅钾络合物,并以此为原料与带有活泼氯的有机化合物反应合成了一系列带有有机官能团的四配位硅衍生物,并进一步向聚合物方向转化。本文主要介绍以五配位硅钾络合物与长链聚乙二醇(Mn=600)反应,用聚乙二醇置换出乙二醇后再与甲环氧氯丙烷反应,去掉KCl后,得到长链四配位有机硅氧烷,再与甲苯二异氰酸酯进行交联反应,最后得到含硅聚氨酯产物,并对该聚合物进行了固体13C核磁共振、热重分析等结构表征。

关键词: 配位硅 , 缩聚反应 , 聚氨酯

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