申延明
,
吴静
,
张惠
,
刘长厚
,
张振祥
材料科学与工程学报
doi:10.3969/j.issn.1673-2812.2005.02.008
采用共沉淀法制备了不同配比的CuMgAl类水滑石化合物,通过XRD、IR、DTA分析表征了合成的化合物,并以其为前驱体经煅烧得到的CuO-MgO-Al2O3复合氧化物催化剂,在丙酮气相加氢一步合成MIBK反应中测试了其催化活性.结果表明:随着M2+/M3+比的增加,合成的类水滑石晶型越完整,层间距也随之加大,热稳定性降低;类水滑石中Cu2+含量的增加亦导致层板间距加大,热稳定性也随之降低;催化活性测试结果表明,在催化剂中Cu:Mg:Al=4:16:10时MIBK的选择性最佳,达38.61%.
关键词:
类水滑石
,
丙酮
,
MIBK
,
缩合
,
加氢
刘卅
,
董红霞
,
郭建维
高分子材料科学与工程
以己二胺为核,L-2,6-二叔丁氧羰基赖氨酸.二环己胺盐（Boc-L-Lys（Boc）-OH.DCHA）为原料,在均相反应条件下采用发散法设计合成了t-Boc保护的树枝状聚赖氨酸,然后用三氟乙酸切割保护基团获得高纯度的树枝状聚赖氨酸。利用核磁共振（1H-NMR、13C-NMR）和基质辅助激光解析串联飞行时间质谱（MALDI-TOF MS）等手段对所得产物结构进行了表征。分析结果表明,采用1-羟基苯丙三氮唑（HOBT）和苯并三氮唑-N,N,N’,N’-四甲基脲六氟磷酸盐（HBTU）作为缩合剂,在25℃缩合24 h、三氟乙酸溶液（TFA∶DCM=95∶5）室温切割1.5 h,合成了一至四代结构规整的树枝状聚赖氨酸,产率介于60%～80%之间。
关键词:
树枝状聚赖氨酸
,
缩合
,
发散法
,
三氟乙酸
李保国
,
边占喜
,
赵雅萍
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2001.12.007
以多聚磷酸-浓硫酸-甲醇为催化剂和环己烷为溶剂,由乙基二茂铁与乙酰丙酸甲酯缩合合成4,4-双(乙基二茂铁基)戊酸甲酯,转化率73%,产率84%. 正交实验法获得的适宜反应条件为:乙基二茂铁55 mmol,乙酰丙酸甲酯75 mmol,浓硫酸3.0 mL,环己烷20 mL, 甲醇11 mL. 通过元素分析、IR、1H NMR和13C NMR确证了缩合产物的结构 .
关键词:
乙基二茂铁
,
乙酰丙酸甲酯
,
双(乙基二茂铁基)戊酸甲酯
,
缩合
温国华
,
旭昀
,
温国永
,
罗美华
,
李树臣
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2005.07.015
采用浓硫酸-甲醇为催化剂,以甲苯为溶剂进行二茂铁与醛的缩合反应,比较了二茂铁与缩醛和二茂铁与醛、甲醇及微量浓硫酸混合物缩合反应的结果,发现二者的结果相近,而后者省去了缩醛的合成步骤;经真空升华除去未反应的二茂铁,柱层析分离得到了8种1,1-双二茂铁基烷.通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱测试技术对这些化合物的结构进行了表征;该类化合物红外光谱的特征为3 080～3 096 cm-1 的vC-H(Fc-H),1H NMR的特征为桥碳原子上的质子由于受2个二茂基的去屏蔽作用而位于较低场,化学位移(δ)为3.0左右;测定了1,1-双二茂铁基己烷的质谱,发现分子离子峰M+(m/z=454.1)和碎片离子(Fc)2CH+(m/z=383.0)为基峰;1,1-双二茂铁基己烷的电化学性质研究表明,有2对氧化还原峰,各自对应Fe(Ⅱ)Fe(Ⅱ)←→Fe(Ⅱ)Fe(Ⅲ)和Fe(Ⅱ)Fe(Ⅲ)←→Fe(Ⅲ)Fe(Ⅲ),2步电化学反应均具有化学可逆性.
关键词:
缩合
,
双二茂铁基烷
,
合成
,
表征
陆鸿飞
,
张亮泽
,
武鼎铭
,
穆维宁
,
周君涛
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00496
以4,6-二氯-5-氨基嘧啶为原料,经N-烃基化反应、缩合反应和氯化反应,合成了一系列未见文献报道的6-氯-8-烃基-9-芳基嘌呤衍生物,所有化合物均通过<'1>H NMR、MS和元素分析确定其结构.研究结果表明,N-烃基化反应时,芳胺使用盐酸作催化剂,芳基脂肪胺用有机碱三乙胺作催化剂,缩合反应时,多聚磷酸(PPA)用量过多会影响传质效果,影响反应的收率.讨论了微波反应方式对氯化反应的影响.
关键词:
嘌呤衍生物
,
N-烃基化
,
缩合
,
氯化
,
合成
