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高效液相色谱-二极管阵列检测-电化学检测联用技术同时测定三精双黄连口服液中的4种化合物

刘琳 , 索志荣 , 郑建斌

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.03.008

建立了应用高效液相色谱-二极管阵列检测-电化学检测(HPLC-DAD-ECD)联用技术同时测定三精双黄连口服液中的绿原酸、咖啡酸、黄芩甙和木樨草素的方法.以Zorbax SB-C18柱(150 mm×4.6 mm i.d., 5.0 μm)为色谱柱,柱温为30 ℃,流动相为(A)甲醇和(B)甲醇-水-冰醋酸(体积比为50∶50∶1),其梯度洗脱程序为2% A3 min3% A12 min25% A5 min80% A.流速为0.8 mL/min.二极管阵列检测波长为275 nm.电化学单安培检测器的工作电压为0.7 V.在上述条件下实现了绿原酸、咖啡酸、黄芩甙和木樨草素的分离检测.上述4种化合物的回收率为96.6%~99.6% ,相对标准偏差(RSD)为2.5% ~4.1% ,检测限依次为1,0.2,9和7 mg/L.该方法简便、快速,重现性和准确度较好,可作为测定双黄连口服液中绿原酸、咖啡酸、黄芩甙和木樨草素的有效方法.

关键词: 高效液相色谱法 , 二极管阵列检测 , 电化学检测 , 绿原酸 , 咖啡酸 , 黄芩甙 , 木樨草素 , 三精双黄连口服液

高效液相色谱法同时测定忍冬中7种成分

牛晓雪 , 崔旭盛 , 苏贺 , 郭玉海 , 董学会

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.10007

建立了在不同时间段内转换使用不同波长同时测定忍冬花和叶中7种化学成分(绿原酸、咖啡酸、芦丁、木犀草苷、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C)的高效液相色谱分析方法,同时应用该方法分析了忍冬花、忍冬老叶和新叶中成分含量的差异.色谱柱为Agilent Eclipse Plus C18(250 mm ×4.6 mm,5μ.m);流动相为0.3%甲酸水溶液(A)和乙腈(B),梯度洗脱,流速1 mL/min;采用VWD紫外检测器转换波长(330 nm、350 nm)检测.应用所建立的方法测定忍冬新叶中绿原酸、木犀草苷含量分别为2.572%、1.498‰,均比药典中规定的含量高,有必要进一步的研究和开发利用.该方法准确、简便、灵敏度高,适用于忍冬中7种化学成分含量的同时测定和忍冬的质量控制及综合评价.

关键词: 高效液相色谱 , 绿原酸 , 咖啡酸 , 芦丁 , 木犀草苷 , 绿原酸 , 忍冬花 , 忍冬叶

高效液相色谱-质谱法同时测定清热解毒口服液中的5种有效成分

许海棠 , 黄丽涵 , 徐远金

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.05.014

建立了同时测定清热解毒口服液中的绿原酸、栀子苷、黄芩苷、连翘苷和靛玉红5种有效成分的高效液相色谱-电喷雾电离质谱(HPLC-ESI/MS)分析方法.采用Zorbax SB C18色谱柱,以含0.2%甲酸的0.4 mmol/L醋酸钠(A相)、乙腈(B相)为流动相进行梯度洗脱,在ESI正离子模式下,采用选择离子监测方法进行测定,用峰面积进行定量.结果表明,绿原酸、栀子苷、黄芩苷、连翘苷和靛玉红的线性范围分别为0.050~50 mg/L,0.020~20mg/L,0.005~30 mg/L,0.010-15 mg/L和0.010~10mg/L;检出限分别为0.010,0.005,0.001,0.002和0.003mg/L.5种成分的加样回收率为97.0%~101.7%,相对标准偏差小于2.2%.该法快捷、准确、重复性好,可用于清热解毒口服液中的5种有效成分含量的同时测定.

关键词: 高效液相色谱-质谱法 , 绿原酸 , 栀子苷 , 黄芩苷 , 连翘苷 , 靛玉红 , 清热解毒口服液

高效液相色谱双波长检测法测定维C银翘片中4种组分的含量

董丽 , 孙祥德 , 李琴

色谱

建立了高效液相色谱测定维C银翘片中维生素C、对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏和绿原酸4种组分含量的方法.研究优化了样品提取的溶剂与超声提取条件、色谱分离条件和检测波长等,采用了Sinochrom ODS-BP(4.6 mm×200 mm,5 μm)色谱柱,以0.05 mol/L KH_2PO_4(pH 3.0,含1%三乙胺)-乙腈(75∶25,v/v)为流动相,双检测波长260 nm和326 nm等分离检测条件.结果表明,维生素C、对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏和绿原酸的测定线性范围均比较宽,方法平均回收率大于99.4% ,相对标准偏差(RSD)小于1.8% (n=5),而且测定方法快速、简便、准确,非常适合维C银翘片类药物的质量控制.

关键词: 高效液相色谱法 , 双检测波长 , 维生素C , 对乙酰氨基酚 , 马来酸氯苯那敏 , 绿原酸 , 维C银翘片

镧对金银花中重金属及药效成分含量的影响

田仲鹤 , 郭绍芬 , 李淑芹 , 李环宇

中国稀土学报 doi:10.11785/S1000-4343.20150315

以金银花为试材,研究了叶面喷施稀土镧对金银花中重金属及药效成分含量的影响.结果显示以过氧化物酶活性和叶绿素含量为指标,确定以30 mg·L-1的甘氨酸镧水溶液叶面喷施效果较好.30 mg·L-1的甘氨酸镧水溶液处理的金银花中,Cd,Cu和As含量与对照相比明显下降,同时药效成分绿原酸和木犀草苷的含量分别增加了9.14%和43.86%.与药典标准相比,重金属含量和药效成分含量都明显优于2010版药典标准.结果表明:适宜浓度稀土镧对金银花吸收重金属元素有抑制作用,并且能促进其药效成分的合成,进而提高金银花的品质.

关键词: , 金银花 , 重金属 , 绿原酸 , 木犀草苷

离子交换纤维对绿原酸吸附特性的研究

冯长根 , 李明愉 , 曾庆轩 , 孙伟娜

功能材料

研究了绿原酸在自制的强碱性阴离子交换纤维上的静态吸附行为,结果表明:该离子交换纤维对绿原酸的静态饱和吸附容量为252.2mg/g;等温吸附曲线服从Langmuir等温吸附式和Freundlich经验式;表观活化能Eα=15.498kJ/mol;表观速率常数随温度的升高而增大.用一定体积比的稀HCl-甲醇复合溶剂可将纤维上的绿原酸洗脱.

关键词: 离子交换纤维 , 绿原酸 , 吸附动力学 , 吸附热力学

高效液相色谱法测定杜仲叶中的绿原酸

赵永成

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.03.020

采用高效液相色谱法测定杜仲叶中绿原酸的含量.所用色谱柱为Shim-pack CLC-ODS柱 ,以巯嘌呤为内标,以甲醇-0.01 mol/L磷酸二氢钾缓冲液(体积比为25:75;pH 3.9) 为流动相,UV检测波长为328 nm.在上述色谱条件下,当绿原酸质量浓度为25~300 mg/L时 ,以绿原酸对照品溶液与内标液的峰面积比为纵坐标(Y),绿原酸的质量浓度为横坐标(X),二者呈良好的线性关系,线性方程为Y=8.036 8X+1.275×10-3 ,r=0.999 9;平均回收率为99.89%,RSD=1.45%(n=6).

关键词: 高效液相色谱法 , 绿原酸 , 巯嘌呤 , 杜仲叶

反相高效液相色谱法同时分离测定杜仲雄花及其产品中的京尼平苷酸和绿原酸

董娟娥 , 马希汉

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.02.019

建立了利用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)同时测定杜仲雄花及其产品中京尼平苷酸和绿原酸的方法.所用的色谱柱为Shim-pack VP-ODS(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相组成为甲醇-水-乙酸(体积比为24∶75∶1),检测波长为240 nm.在该色谱条件下,京尼平苷酸的含量在0.025~0.400 g/L、绿原酸的含量在0.075~1.200 g/L范围内线性关系良好,相关系数分别为0.999 7和0.999 9;加标回收率分别为100.2%和100.5%.该法适用于杜仲雄花及其产品中这2种成分的含量分析.

关键词: 反相高效液相色谱法 , 京尼平苷酸 , 绿原酸 , 杜仲 , 雄花 , 雄花茶

高效液相色谱-串联质谱法分离鉴定绿原酸及其相关杂质

田晨煦 , 徐小平 , 廖丽云 , 张洁 , 刘静 , 周莎

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.04.010

建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)分离和鉴定绿原酸及其相关杂质的方法.采用C18色谱柱(5 μm,4.6 mm×150 mm),乙腈-水(含0.1%甲酸)(体积比为8:92)为流动相,经HPLC-MS/MS和HPLC-二极管阵列检测器在线检测,对工业绿原酸中的奎尼酸、咖啡酸、绿原酸同分异构体等8个相关杂质的结构进行了鉴定.

关键词: 高效液相色谱-串联质谱法 , 绿原酸 , 相关杂质 , 鉴别

薄层色谱法分析葵花仁粕中的绿原酸

朱玉 , 张书胜 , 张西林 , 陈洁

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.01.020

以聚酰胺薄膜为固定相、体积分数为36%的乙酸溶液为流动相,研究建立了薄层色谱分离测定葵花仁粕中绿原酸的方法。绿原酸样品溶液上行展开8.5cm,其Rf值为0.61。绿原酸的检测量在0.05μg~0.6μg范围内,其斑点的面积与绿原酸的检测量具有良好的线性关系。绿原酸的回收率为97.53%,不同薄层板之间的RSD为2.57%,最低检出限为0.025μg。在以体积分数为70%的乙醇溶液为萃取剂、搅拌振荡萃取时间为30min的条件下,以该方法测定萃取液中绿原酸的含量和葵花仁粕中绿原酸的残留量,确定了最佳萃取次数,为研究葵花仁粕中蛋白质的最佳萃取工艺提供了依据。

关键词: 薄层色谱法 , 葵花仁粕 , 绿原酸

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