张艳海
,
其布勒哈斯
,
金燕
,
王佳
,
马文丽
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.11009
建立了在线二维液相色谱同时快速测定婴幼儿配方乳品和成人强化乳品中维生素 A、D3和 E 含量的方法。首先,依据疏水减法模型,选择 C8柱和极性嵌合的反相 C18柱分别作为一维和二维分离柱,构成正交分离体系,并均以甲醇、乙腈和水作为流动相,检测波长设为263 nm(维生素D3)、296 nm(维生素E)和325 nm(维生素A)。采用双三元液相色谱的左泵作为一维分析泵,完成维生素 A、E的定量和维生素 D3的净化;根据维生素 D3在一维色谱柱上的保留时间,确定切割时间窗口,并以500μL定量环收集含有维生素 D3的馏分,由双三元液相色谱的右泵将馏分带到二维色谱柱中,以维生素 D2作为内标物,采用内标法完成维生素 D3的定量分析,整个过程在密闭系统中自动化完成。在上述优化条件下测定了婴幼儿和成人奶粉、奶酪及酸奶等强化乳品中3种维生素的含量。经过1.25 kg/L KOH溶液的热皂化和石油醚的萃取,样品萃取液直接进样分析,得到维生素D3的加标回收率为75.50%~85.00%,并通过配对 t检验法与标准方法测定结果进行比较分析,结果差异无统计学意义,表明本方法可同时快速、准确测定婴幼儿及其他配方营养品中维生素 A、D3、E的含量,提高了样品分析效率。
关键词:
二维液相色谱
,
在线分离
,
维生素 D3
,
维生素 A
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维生素 E
,
婴幼儿配方营养品
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成人营养品
郑熠斌
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黄百芬
,
任一平
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.02011
建立了正相高效液相色谱测定食物中8种维生素E异构体及维生素A的方法。样品中的维生素E异构体和维生素 A经皂化和液液萃取,Waters ACQUITYTM UPLC BEH Amide色谱柱(150 mm×3.0 mm,1.7μm)分离,体积比为90∶10的正己烷与叔丁基甲基醚-四氢呋喃-甲醇(20∶10∶1,v/v/v)为流动相,荧光检测器和紫外检测器串联检测。4种生育酚在5.0~60.0 mg/L( r2≥0.9999)、维生素 A 和4种三烯生育酚在0.5~6.0 mg/L( r2≥0.9996)范围内具有良好的线性,各基质中目标物的检出限在20~60μg/kg之间;9个组分在各基质中的加标回收率为79.2%~114.2%,相对标准偏差( RSD)为1%~12%。该方法简便、灵敏、可靠、环保,可用于食物中8种维生素E异构体以及维生素 A含量的同时测定。
关键词:
高效液相色谱法
,
维生素 E异构体
,
维生素 A
,
食品