刘建华
,
戴文杰
,
常欢
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009329
建立了一种快速测定硅钙钡镁合金中钙、钡和镁含量的分析方法.以盐酸、硝酸和氢氟酸分解试样,高氯酸冒烟除去残余的盐酸、硝酸和氢氟酸,经过氨水沉淀分离铁、铝等干扰元素后,在pH 10的NH3·H2O-NH4Cl缓冲体系中,以邻甲酚酞指示滴定终点,EDTA络合滴定法测定钙镁合量;在pH≥12的氢氧化钾缓冲体系中,分别以钙指示剂和钙黄绿素-茜素混合指示剂指示滴定终点,EDTA滴定法分别测定钙及钙钡合量.根据钙钡合量与钙含量的差值和钙镁合量与钙含量的差值,可分别得到钡和镁含量.经氨水沉淀后试液中残余的铁、铝和其他干扰离子用三乙醇胺掩蔽,钡对滴定钙和钙镁合量以及镁对滴定钙和钙钡合量的干扰分别通过生成硫酸钡和氢氧化镁沉淀的方法消除.建立的方法用于实际硅钙钡镁合金中钙、钡和镁测定,测定值与对照方法测定值相符,钙、钡和镁的相对标准偏差分别为0.38％、1.9％和1.9％.
关键词:
硅钙钡镁合金
,
EDTA
,
络合滴定法
,
钙
,
钡
,
镁
张建珍
,
樊晓红
,
薛丽华
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2011.08.017
利用铁矿石的系统分析中重量法测定二氧化硅的滤液作为分析试液,EDTA络合滴定法测定其中钙和镁量,然后通过计算得到铁矿石中氧化钙和氧化镁含量.铁矿石中铁、铝、钛、铜、镍、锰等干扰元素不需要分离,可在酸性溶液中用酒石酸钾钠、盐酸羟胺、三乙醇胺和在氨性溶液中用铜试剂进行掩蔽消除干扰.在氨性溶液中,以酸性铬蓝K-萘酚绿B作指示剂,用EDTA标准溶液滴定钙镁合量.然后在滴定钙镁合量后的同一溶液中,加入KOH溶液,以钙试剂作指示剂,用钙标准溶液滴定EDTA-Mg络合物中释放出的EDTA,同时做EDTA/Ca的比对试验,求得比对系数.根据比对系数、滴定释放出EDTA时消耗钙标准溶液体积和样品量计算出氧化镁的含量,再用差减法计算氧化钙的含量.使用本方法对铁矿标准样品中氧化钙、氧化镁进行了多次平行测定,测定值与认定值相符,测定结果的相对标准偏差(RSD)在1.1％～4.0％(n=6)之间,回收率在98％～104％范围.
关键词:
铁矿
,
钙
,
镁
,
EDTA
,
络合滴定法
,
连续滴定
高友良
,
胡伯文
,
曾锋
,
曾左雨
硅酸盐通报
doi:10.3969/j.issn.1001-1625.2000.02.013
分析掺钇的超细氧化锆时,试用连续络合滴定法测定样品中的ZrO2和Y2O3,当ZrO2被滴定后,调节溶液的pH值5～6测Y2O3时,因Zr-EDTA配合物部分分解(此类样品中含ZrO2一般在94%以上),导致Y2O3的测定困难.作者选用合适的掩蔽剂乙酰丙酮能定量掩蔽大量的ZrO2+,从而为此类样品中Y2O3的直接测定提供了准确、快捷的方法,它灵敏度高,终点变色敏锐,结果的标准偏差为0.041%.
关键词:
络合滴定法
,
乙酰丙酮
,
ZrO2
,
Y2O3
丘山
,
丘星初
,
黄曙明
,
沙志勇
电镀与涂饰
doi:10.3969/j.issn.1004-227X.2002.06.011
以5-Br-DMPAP作为指示剂,采用EDTA络合滴定法测定镀镍溶液中的镍含量.阐述了该方法的原理及分析步骤,探讨了指示剂的选择对测量结果的影响,分析了干扰元素的影响及消除.测试结果表明,该方法用于镀镍液的测量,相对误差为0.27 %,能满足实际生产的要求.
关键词:
镀镍
,
络合滴定法
,
EDTA
