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PGMA-b-PS二嵌段共聚物的RAFT/细乳液合成及表征

张梁 , 郭长昊 , 李晓芳 , 宫希杰 , 叶妮雅 , 李海英 , 雷良才

涂料工业

以2-(十二烷基三硫代碳酸酯)-2-甲基丙烯酸为链转移剂,利用RAFT/细乳液联合技术合成了相对分子质量分布较窄(PDI=1.53)的大分子链转移剂聚甲基丙烯酸缩水甘油酯.再以该大分子为可逆加成-断裂链转移(RAFT)试剂,通过连续加料的方式加入苯乙烯后进一步引发聚合,得到PGMA-b-PS二嵌段共聚物.采用GPC、FT-IR、1H-NMR、DSC等方法对聚合产物进行了表征.结果表明:合成的聚合物为线型二嵌段共聚物,相对分子质量分布为1.87,该聚合过程具有活性/可控特征.DSC测得二嵌段共聚物具有2个玻璃化转变温度(Tg),分别为77.33℃和98.30℃.此外,还考察了单体加料顺序对聚合过程的影响.

关键词: 可逆加成-断裂链转移(RAFT)自由基聚合 , 细乳液聚合 , 嵌段共聚物 , 聚苯乙烯 , 聚甲基丙烯酸缩水甘油酯

细乳液聚合制备聚苯乙烯包覆溶剂蓝36的纳米色料

刘涛 , 李忠辉 , 吴秋芳 , 马新胜

高分子材料科学与工程

通过细乳液聚合成功制备了聚苯乙烯包覆溶剂蓝36的纳米色料乳胶液.系统研究了憎水剂的种类、乳化剂的浓度、染料浓度以及均化时间对纳米色料微观形貌的影响.结果表明,当乳化剂马来酸酐单十六酯羧酸钠(HEC16)浓度控制在13.3 mmol/L~20 mmol/L之间,均化时间控制在20 min,染料加入量控制在单体质量的10%左右的时候,采用十二烷基硫醇作为憎水剂,可以制备出粒径小于100 nm、粒径分布窄且具有核壳结构的高颜色亮度的纳米色料乳胶粒子.

关键词: 细乳液聚合 , 纳米色料 , 憎水剂 , 可聚合乳化剂

PHMS为反应性助稳定剂制备高固含量苯丙共聚细乳液

张震乾 , 李鹏

高分子材料科学与工程

以含氢聚硅氧烷(PHMS)为反应性助稳定剂,采用一步法和半连续法细乳液聚合制备了固含量为50%苯丙共聚乳液。考察了不同细乳液聚合体系中反应稳定性、单体转化率、共聚乳胶粒子粒径及粒径分布变化、粒子数目变化及乳液稳定性的不同。结果表明,与一步法细乳液聚合相比,半连续细乳液聚合过程中单体转化率增长缓慢,聚合稳定性好;乳胶粒径由156.8 nm增大到215.3 nm;粒径分布指数在0.151~0.254之间,乳胶粒子数目相对稳定;制备高固含量苯丙乳液贮存稳定性、冻融及钙离子稳定性比一步法细乳液聚合体系好。

关键词: 细乳液聚合 , 高固含量 , 反应性稳定剂 , 含氢聚硅氧烷

温敏型有机-无机杂化纳米微胶囊的制备及渗透性

王海杰 , 聂王焰 , 周艺峰 , 宋林勇

高分子材料科学与工程

以正辛烷为模板,将N-异丙基丙烯酰胺(NIPAM)引入苯乙烯(St)/γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-570)的细乳液共聚体系,制备了温敏型有机-无机杂化纳米微胶囊.通过红外(FT-IR)、透射电镜(TEM),激光粒径分析仪(DLS)表征了纳米微胶囊的结构和形态;采用紫外可见分光光度计(UV)研究了纳米微胶囊在临界温度附近对甲酚红的载入行为,考察了NIPAM用量对纳米微胶囊渗透性的影响.结果表明,当NIPAM用量为0.4g时,制得的纳米微胶囊的形貌完整、粒径均一、分散性较好,平均粒径为167nm,胶囊壁厚为24nm.纳米微胶囊的渗透性随着NIPAM用量的增加而增强.

关键词: N-异丙基丙烯酰胺 , 细乳液聚合 , 纳米微胶囊 , 渗透性

细乳液聚合制备球形聚丙烯腈乳胶粒子

沈慧芳 , 高强 , 陈焕钦

高分子材料科学与工程

采用过氧化氢/L-抗坏血酸(H2O2/L-AA)氧化还原引发剂引发丙烯腈(AN)的细乳液聚合;探讨了乳化剂、单体和引发剂浓度以及聚合温度对聚丙烯腈(PAN)乳胶粒子的粒径、形态的影响,通过扫描电镜(SEM)和X射线衍射(XRD)分析了球形PAN乳胶粒子的形成机理.在AN质量分数为10%,助稳定剂十六烷(HD)为基于AN质量的4%,乳化剂十二烷基硫酸钠(SLS)和引发剂浓度分别为基于水相的8mmol/L和1.6 mmol/L时,制备出了粒径为67.54 nm的规则球形PAN乳胶粒子,并发现聚合温度是控制PAN乳胶粒子形态的关键因素.通过与热引发剂体系过硫酸钾(KPS)和偶氮二异丁腈(AIBN)分析比较,进一步表明低温聚合能降低PAN乳胶粒子表面结晶,是PAN乳胶粒子呈现出规则球形的原因.

关键词: 细乳液聚合 , 氧化还原引发剂 , 球形 , 聚丙烯腈 , 乳胶粒子 , 表面结晶

双原位细乳液聚合法制备聚苯乙烯-聚甲基丙烯酸甲酯复合微球

王云云 , 杨建军 , 张建安 , 吴明元 , 吴庆云

高分子材料科学与工程

以苯乙烯(St)、正硅酸乙酯(TEOS)、二乙烯基苯(DVB)为主要原料,采用双原位细乳液工艺和不同引发体系,制备SiO2/PS复合微球,并以此为种子乳液,继续滴加第2种单体甲基丙烯酸甲酯(MMA),合成聚苯乙烯-聚甲基丙烯酸甲酯(PS-PMMA)复合微球;通过红外光谱、透射电镜、热量分析等测试手段对复合微球进行结构和形貌的表征.结果表明,复合微球制备成功,其中包覆的无机粒子SiO2增加了微球的交联度和热稳定性;引发剂类型对复合微球的形貌和粒径影响很大,不同的乳化剂也对复合微球的形貌产生较大影响.

关键词: 双原位 , 细乳液聚合 , 引发剂 , 复合微球 , 形貌

纳米磁性微球对人血浆抗体的特异性分离过程

王胜男 , 张莹雪 , 林志勇 , 钱浩

材料导报

采用细乳液聚合法制备了嗜硫磁性纳米微球,磁球粒径较小,具有灵敏的磁响应性.经嗜硫性配基(2-巯基噻唑啉)修饰后,在pH=4.0的低浓度柠檬酸缓冲液中可特异性吸附免疫球蛋白G,并实现了在较低盐浓度下被吸附抗体的有效脱附,在吸附过程中表现出明显的单分子层吸附过程.在分离过程中几乎不损伤抗体的生物活性,所分离抗体的生物活性高于99%.磁性微球的平衡吸附量为53.04mg/g,相比于微米级磁性微球的平衡吸附量(3.1mg/g),提高了17倍.

关键词: 细乳液聚合 , 嗜硫纳米微球 , 2-巯基噻唑啉 , 免疫球蛋白G

细乳液聚合研究进展

余樟清 , 李洁爱 , 倪沛红 , 朱秀林

高分子材料科学与工程

在综合国内外文献的基础上,介绍了细乳液的制备方法、反应器类型、均化方式、聚合动力学等,论述了各种添加剂对聚合过程的影响 ,以及胶乳性能及参数的测定,并预测了其发展方向.

关键词: 细乳液聚合 , 聚合动力学 , 乳化剂 , 助乳化剂

细乳液聚合法制备双相核材料的电子墨水纳胶囊

孟翠翠 , 赵晓鹏 , 陈姗

功能材料

摘要:利用细乳液法制备包含炭黑纳米颗粒/TiO2纳米颗粒和分散剂[四氯乙烯(TEC)和SPAN-80的混合液]的双相核材料的电子墨水纳米胶囊。以苯乙烯(SM)-甲基丙烯酸甲酯(MMA)为反应单体,十六烷(HD)为疏水剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,聚乙烯醇(PVA)为表面活性剂,乙醇为溶剂。把分别包含TiO2有机胶体、炭黑纳米颗粒、TiO2纳米颗粒聚合物纳胶囊以及什么都不包含的纯聚合物纳米胶囊进行了对照。讨论了PVA含量对纳米胶囊粒径的影响,乙醇对纳米胶囊粒径分布的影响,以及不同的表面修饰物对包含碳黑纳米颗粒/TiO2纳米颗粒纳囊的影响。

关键词: 电子墨水纳胶囊 , 细乳液聚合 , 炭黑/TiO2纳米颗粒 , 表面修饰

可聚合助稳定剂聚氨酯-丙烯酸酯复合细乳液的制备

刘楠楠 , 杨建军 , 张建安 , 吴庆云 , 吴明元 , 金志来

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2010.04.004

以异佛尔酮二异氰酸酯、聚醚多元醇、1,4-丁二醇、丙烯酸羟乙酯为主要原料制得两端含CC双键的非离子型聚氨酯预聚体大分子,然后经细乳液聚合法与甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸丁酯共聚得到聚氨酯-丙烯酸酯(PUA)复合乳液.通过FT-IR、1H-NMR、TEM、SEM等方法对制备的PUA复合物进行了表征和分析.结果表明:在细乳液聚合中,聚氨酯预聚体大分子具有一定的助稳定作用,单体转化率随其用量的增加而减少;选用油溶性的引发剂制备的复合物PUA的胶粒粒径分布较窄.

关键词: 聚氨酯 , 丙烯酸酯 , 细乳液聚合 , 助稳定剂

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