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纳米银粉表面包覆硅烷偶联剂改性研究

李先学 , 沈高扬 , 杨磊 , 吴丹丹 , 许丽梅 , 陈义祥

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2011.04.023

为了减少纳米银粉的团聚,增强纳米银粉在空气中的稳定性,提高其与有机材料的亲合性,改善纳米银粉在有机基体中的均匀分散,需预先对纳米银粉进行表面改性.采用硅烷偶联剂KH-560对纳米银粉进行表面改性,通过测定活化指数,研究了KH-560用量与纳米银粉改性效果之间关系,并借助X射线衍射仪(XRD)、红外光谱(FTIR)、紫外可见分光光度计UV-vis)等测试手段.对改性后纳米银粉的结构和性能进行了表征.XRD结果表明,纳米银粉为面心立方晶系,晶粒尺寸约为20 nm;通过活化指数的测量,KH-560最佳用量为5%,改性后纳米银粉疏水性增强,活化指数达0.8;红外光谱表明,KH-560以化学键合的方式结合在纳米银粉的表面,并形成了有机包覆层;UV-vis结果表明,改性后的纳米银粉在氯仿中具有较好的分散稳定性.

关键词: 纳米银粉 , 硅烷偶联剂 , 改性 , KH-560

采用有机还原剂化学还原法制备纳米银粉的研究

陈为亮 , 闫建英 , 宋宁 , 李秋霞 , 杨斌 , 戴永年

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2006.02.003

采用化学还原法制备纳米银粉,研究了以有机试剂BSG为还原剂,碱性条件下表面活性剂的种类和用量、银离子浓度以及反应温度对所生成银粉粒径的影响.以PVA为表面活性剂,在反应温度为25~50℃、[Ag+]为0.1~0.5mol/L和高速搅拌的条件下,制备出了平均粒径小于100nm的银粉.

关键词: 金属材料 , 纳米银粉 , 化学还原法 , 制备

添加纳米银粉对导电胶体积电阻率的影响

樊明娜 , 李世鸿 , 刘继松 , 黄富春

贵金属

将3种银粉,即:片状银粉、片状银粉加入5%纳米银粉的混合粉、片状银粉加入10%纳米银粉的混合粉,加入双酚F环氧树脂中配制导电胶。通过在玻璃基片上印刷导电胶条,固化后测量其长、宽、厚和电阻,利用公式ρ=Rs/l计算体积电阻率。结果表明,当纳米银粉添加量为5%时,体积电阻率出现明显下降,混合银粉含量为75%时的体积电阻率能达到1.6×10-4?·cm。在接近“穿流阈值”时,加入纳米银粉可以增大颗粒间的接触面积,形成更多的导电通路,能降低导电胶的体积电阻率。

关键词: 复合材料 , 导电胶 , 体积电阻率 , 片状银粉 , 纳米银粉

粒径可控纳米银的制备研究

孙红刚 , 刘恒 , 尹光福 , 罗庆平 , 刘勋

材料导报

以次磷酸钠液相还原法制备纳米银溶胶.通过调节还原后银溶胶的pH值可以达到控制纳米银粒径的效果.研究了氨水在制备不同粒径的银粉过程中的作用.对银溶胶进行了Zeta电位测量,对制得的纳米银样品用XRD、TEM进行了表征,采用原子吸收法分析了还原后溶液中残留的银离子的浓度,确定银的还原率.分析了各种因素对纳米银制备和样品粒径的影响.通过控制适当合成反应条件,可制得10~100nm、粒径可控、高分散性、高纯度的纳米银粉.

关键词: 纳米银粉 , 银溶胶 , 制备 , 液相还原法

纳米银溶胶的固液分离研究

孙红刚 , 刘恒 , 尹光福 , 刘卫 , 栾亚兰 , 余艳丽

稀有金属材料与工程

以次磷酸钠液相还原法制备纳米银溶胶,通过添加试剂破坏银溶胶的稳定性,使银粒子产生聚沉或絮凝,分析了纳米银溶胶的稳定条件.考查了加入氨水的工艺条件对从银溶胶中过滤分离纳米银粉的影响,控制溶胶的pH范围可以得到不同粒度的纳米银.用有机碱性混合试剂可使溶胶中的银粒子絮凝,易于固液分离,干燥后的银粉经快速渗透剂T分散后,银粉的粒度小(10 nm~20 nm)、稳定性好.提供了从银溶胶中过滤纳米银粉的新方法,该方法工艺简单、对设备要求低、能耗小、银粉的收率高,易于实现工业化.试样经TEM分析发现,该法制备的纳米银粉粒度小(10nm~40 nm),分散性好.XRD物相分析证实其为纯的金属银.

关键词: 纳米银粉 , 银溶胶 , 固液分离 , 制备 , 液相还原法

化学还原法制备纳米银粒子及其表征

樊新 , 黄可龙 , 刘素琴 , 于金刚 , 尹良果

功能材料

采用化学还原法, 通过一系列条件实验,借助紫外-可见分光光度计(UV-vis)得到最佳实验条件,在最佳实验条件下制得紫黑色溶胶,在40℃下真空干燥3h,获纳米银粉.制备的纳米银粉用X射线衍射仪(XRD)和透射电镜(TEM)分析表明,其粒径大小分布范围窄,形状为单一球形,平均粒径为18nm.

关键词: 化学还原法 , 溶胶 , 制备 , 纳米银粉

液相还原法制备纳米银的固液分离研究

孙红刚 , 刘恒 , 尹光福 , 罗庆平 , 刘勋

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2006.02.007

以次磷酸钠液相还原法制备纳米银胶体,通过加入氨水调节银溶胶pH,使纳米银粒子长大、产生聚沉.控制聚沉过程的工艺条件(pH,氨水浓度、氨水滴加速度、搅拌、超声等),可使纳米银粉从银溶胶中直接过滤出来.通过对银溶胶Zeta电位的测定以及滤液中银离子含量的测定,分析了氨水在固液分离中的作用和纳米银的产率.提供了从银溶胶中过滤纳米银粉的新方法,该法工艺简单、对设备要求低、能耗小、银粉的损失率小,而且易于实现工业化.样品经过TEM和XRD分析发现,该法制备的纳米银粉平均粒径为40nm(pH=4~5),纯度高,分散性好.

关键词: 纳米银粉 , 银溶胶 , 固液分离 , 制备 , 液相还原法

具有自相似结构纳米银粉的制备及表征

代大庆 , 冯军强 , 张慧茹 , 李荣先

中国材料进展

采用液相化学还原法,以改性聚乙烯吡咯烷酮为分散稳定剂,用抗坏血酸还原硝酸银得到银溶胶,将银溶胶经离心分离、洗涤和真空干燥处理,得到规则球形纳米银粉.用动态光散射法激光粒度仪考察反应温度和溶液的pH值对纳米银粉粒度的影响.用扫描电镜(SEM)观察纳米银粉的形貌.用X 射线衍射(XRD)表征纳米银粉的晶体结构.研究结果表明,反应温度为40 ℃、w(PVP):w(AgNO3)=0.8、AgNO3浓度为0.24 mol/L、抗坏血酸溶液pH值=10,可得到具有至少3级循环套嵌自相似结构的规则球形纳米银粉;纳米银粉聚集体纯净无杂质,粒径在500~1 000 nm之间;粉体一次颗粒粒径为9~20 nm.

关键词: 纳米银粉 , 自相似结构 , 粒度 , 产率

不同表面活性剂对纳米银粉在乙醇中分散性能的影响

江成军 , 段志伟 , 张振忠 , 王超

稀有金属材料与工程

在对直流电弧等离子体蒸发法制备的纳米银粉进行Zeta电位测量的基础上,以高分子型表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP),阳离子型表面活性剂十六烷基三甲基溴化氨(CTAB)以及阴离子型表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)和油酸作为分散剂对银粉进行分散,系统研究了超声分散时间和表面活性剂浓度对纳米银粉在无水乙醇中分散性能的影响.结果表明,固定超声功率,随超声时间和表面活性剂浓度的提高,粉体分散效果先增大后减小.PVP对其分散效果最好.其分散工艺为:1.5%(质量分数)PVP,超声分散40 min.

关键词: 直流电弧蒸发 , 纳米银粉 , 分散 , 表面活性剂

表面硅烷化纳米银粉导电胶性能研究

李先学 , 郑炳云 , 许丽梅 , 吴丹丹 , 刘宗林 , 张惠钗

稀有金属材料与工程

采用经硅烷偶联剂KH-560表面改性的纳米银粉作为填料,环氧树脂为基体在180℃固化得到银导电胶.借助透射电子显微镜(TEM)、红外光谱(FTIR)、差示扫描量热法(DSC)等测试手段,对改性后纳米银粉和导电胶进行了表征.研究了银粉含量、固化时间对导电胶性能的影响.结果表明:KH-560改性后的纳米银粉平均粒径为20 nm,分散均匀;KH-560以化学键合的方式吸附在纳米银颗粒的表面.银粉含量、固化时间等均会影响导电胶的性能.当银粉含量为55%,固化时间为15 min时,导电胶的体积电阻率达最小值为2.5×10-3Ω·cm.与未做任何表面处理的纳米银粉填充的导电胶相比,KH-560改性后纳米银粉所得导电胶的电导率提高了3-5倍.

关键词: 纳米银粉 , 导电胶 , 硅烷偶联剂 , KH-560

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