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液相先驱转化法制备锆掺杂C-C复合材料的研究

石岳 , 刘辉 , 迟伟东 , 沈曾民

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2010.05.007

首先以八水氧氯化锆为原料合成了含锆液相先驱体,利用TG、XRD等研究了含锆液相先驱体的分解过程和产物;然后以含锆液相先驱体为浸渍剂对初始密度分别为1.0、1.2、1.4和1.6 g·cm-3的纯C-C复合材料进行浸渍处理,研究了锆掺杂C-C复合材料的密度和ZrO2含量变化以及锆在复合材料中的存在形式及分布状态,同时研究了锆掺杂C-C复合材料的抗氧化性能.结果表明:液相先驱体于1 000、1 600 ℃处理后完全转化为纳米的ZrO2和ZrC粒子,其中m-ZrO2、t-ZrO2、ZrC的晶粒尺寸分别为32、19、28 nm;纳米ZrO2均匀分布于C-C复合材料的表面、基体中与碳纤维表面;在生成ZrC的过程中,纳米ZrO2不仅与C-C复合材料中的基体碳相互作用,还和增强体碳纤维相互作用,使其表面产生缺陷和孔洞而降低了部分纤维的增强作用;但相比于纯C-C复合材料,锆掺杂C-C复合材料的抗氧化性能明显提高.

关键词: C-C , 复合材料 , 液相先驱体 , 真空浸渍法 , 纳米氧化锆 , 纳米碳化锆 , 抗氧化性

固-固化学法制备纳米氧化锆及热力学分析

郑育英 , 黄慧民 , 刘志平

硅酸盐通报

采用固-固化学法,控制适当的工艺条件,制备了纳米级氧化锆及掺杂氧化锆粉体.经XRD,TEM和HRTEM表征,证明了产物大小均匀,形状规整,呈球状,分散性好,颗粒的平均粒径小于15nm.本论文研究了固-固反应过程中球磨的作用,在球磨机械力的作用下,扩散系数和局部反应温度升高,有利于反应的进行.对固-固化学法制备前驱物进行了热力学分析,证明了在低温球磨过程中固-固化学反应能够自发进行.

关键词: 纳米氧化锆 , 固-固化学反应 , 热力学 , 球磨

烧成温度对Al2TiO5-ZrO2复合材料性能的影响

朱宝利 , 王瑞生 , 范增为 , 王志发 , 卜景龙 , 王榕林 , 孙加林

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2008.06.009

首先以平均粒径为6 μm的预合成Al2TiO5为初始原料,分散在Zr4+浓度为0.06 mol·L-1的氧氯化锆溶液中,以氨水为沉淀剂,将液相共沉淀形成的前驱体经650℃焙烧1 h,制得纳米ZrO2含量(w)分别为2%、5%、8%的Al2TiO5-ZrO2复合粉体;然后在复合粉体中加入6%聚乙烯醇(PVA)结合剂,以100 MPa压力制成53 mm×10 mm×10 mm试样,1 10 ℃干燥2 h后,经1 350、1 400、1 450、1 500℃保温2 h烧成制备了Al2TiO5-ZrO2复合材料.对烧后试样的显气孔率、抗折强度、热膨胀率进行了分析测定,借助XRD、SEM分析了Al2TiO5粉体物相组成及烧后部分试样的物相组成和显微结构,并研究了烧成温度对不同ZrO2含量试样的烧结性能、热膨胀性能、抗热震性能与显微结构的影响.结果表明:随着烧成温度的提高和ZrO2含量的增加,显气孔率与抗折强度呈现不规则的变化趋势,此种情况与预合成Al2TiO5粉磨后微粉的物相变化有关;烧成温度为1 500℃时,ZrO2含量为2%的试样,在1 250℃的热膨胀卒为0.16%,显微结构致密,抗热震性能好.

关键词: 烧成温度 , 纳米氧化锆 , 钛酸铝 , 共沉淀法

低温陈化法制备纳米氧化锆及其机理研究

王焕英 , 宋秀芹

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2004.01.029

以ZrOCl2·8H2O和CO(NH2)2为原料,采用低温陈化法制得了纳米ZrO2,考察了不同反应条件,如反应物原始浓度、反应时间、不同反应物配比、表面活性剂等对产物粒径的影响,采用透射电镜、X射线衍射仪、粒度分布仪、红外光谱仪、差热分析仪对产品进行了表征,并得出结论:低温陈化法可以制得纳米级的ZrO2粒子,而且粒子分散性、均匀性较好,并对其机理进行了探讨.

关键词: 低温陈化 , 纳米氧化锆 , 制备 , 机理

等离子喷涂纳米氧化锆涂层组织结构研究

柳彦博 , 王全胜 , 王富耻 , 马壮 , 李东荣

表面技术 doi:10.3969/j.issn.1001-3660.2005.02.009

采用三因素三水平正交实验设计法针对喷涂电流、主气(Ar)流量和次气(He)流量三个重要工艺参数安排实验方案,采用大气等离子喷涂方法制备纳米氧化锆涂层试样,通过扫描电镜观察并分析了喷涂工艺对涂层组织结构的影响,结果表明,涂层组织结构主要由两部分组成,即常规柱状组织和纳米状等轴组织,且等轴组织处于柱状组织的包围之中;随喷涂工艺不同,两部分组织含量存在明显差别.对于热障涂层而言,等轴组织对提高涂层隔热能力有利.

关键词: 热障涂层 , 纳米氧化锆 , 涂层组织 , 工艺优化

纳米氧化锆增韧刚玉质陶瓷蓄热体的性能研究

吴锋 , 霍琳 , 李志坚 , 李心慰 , 徐娜 , 张玲 , 李志辉

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2010.01.014

以板状刚玉细粉、活性α-Al2O3微粉为主要原料,脱硅锆或不同Y2O3含量的纳米ZrO2为添加剂, CMC为结合剂,在200 MPa液压压力下半干法压制成型,经1 550 ℃ 2 h烧成,制备了刚玉质陶瓷蓄热体试样,检测烧后试样的常温抗折强度、常温耐压强度、抗热震性,并借助SEM分析了其显微结构.结果表明:引入纳米ZrO2与引入脱硅锆相比,纳米ZrO2作为第二相粒子弥散分布于刚玉质陶瓷蓄热体的内部,提高了其强度和抗热震性;纳米ZrO2的增韧效果与其引入时的晶型有关,引入的ZrO2全部为立方晶型时不能发生相变增韧,仅发生微裂纹增韧,增韧效果小,而引入的ZrO2存在适量四方和单斜晶型时通过相变增韧和微裂纹增韧的共同作用提高了刚玉质陶瓷蓄热体的韧性.

关键词: 纳米氧化锆 , 增韧 , 刚玉 , 陶瓷蓄热体

等离子喷涂纳米陶瓷涂层的显微组织及结构分析

朱海云 , 孙宏飞 , 李业超

材料保护

热障涂层由绝热陶瓷层和金属底层组成,是目前保证高温合金在火箭发动机热端部位正常工作的主要技术.应用等离子喷涂方法成功备了纳米氧化锆陶瓷涂层,并对其微观组织形貌及相结构等进行观察分析,探讨了纳米陶瓷涂层的沉积机理.研究表明,涂层中的孔隙主要为长条形和近球形,无贯穿性孔洞;纳米陶瓷涂层裂纹较为细小,无明显的方向性;纳米粉末和涂层均为四方相(t-ZrO2)氧化锆组成的熔融或者部分熔融状态的纳米结构.

关键词: 等离子喷涂 , 纳米氧化锆 , 陶瓷涂层 , 微观组织 , 相结构

纳米二氧化锆厚梯度热障涂层性能研究

杨伟华 , 王全胜 , 王富耻 , 马壮

材料导报

采用普通等离子喷涂的方法制备了3种不同的梯度热障涂层,并对其性能进行了研究,结果表明:采用纳米氧化锆可以在不影响涂层结合强度的情况下大大提高涂层抗热震性能.

关键词: 梯度热障涂层 , 纳米氧化锆 , 抗热震性能 , 结合强度

纳米ZrO2/LLDPE复合材料的非等温结晶动力学

曹新鑫 , 罗四海 , 何小芳 , 阎新萍 , 戴亚辉

机械工程材料

以纳米氧化锆(ZrO2)作为成核剂改性线性低密度聚乙烯(LLDPE),采用差示扫描量热仪(DSC)研究了含不同ZrO2质量分数的纳米ZrO2/LLDPE复合材料的非等温结晶行为,并分析了基于Jeziorny理论和莫志深理论的结晶动力学参数,利用Kissinger法和Takhor法计算了结晶活化能.结果表明:纳米ZrO2的加入使结晶速率变慢,阻碍了晶粒的生长;与LLDPE相比,当纳米ZrO2质量分数为10%时,复合材料的活化能降低,纳米ZrO2在结晶过程中起到异相成核的作用;而纳米ZrO2质量分数为5%时,复合材料的活化能增大,纳米ZrO2的异相成核作用不明显.

关键词: 线性低密度聚乙烯 , 纳米氧化锆 , 差示扫描量热分析 , 非等温结晶动力学

均相共沉淀法制备纳米氧化锆复合粉体

宋云华 , 陈祥歌 , 陈建铭

功能材料

以氨水、氧氯化锆为原料,在旋转填充床中进行均相共沉淀制备了纳米级ZrO2.采用XRD、TEM、BET测试手段对前驱体及纳米级ZrO2粉体进行表征.研究了转速、醇洗脱水工艺、煅烧温度对粉体粒径、分散性、晶型的影响.研究结果表明,在转速为1800r/min时,采用无水乙醇乳化脱水工艺,550℃下热处理能得到粒度分布窄、硬团聚少的纳米四方相ZrO2粉体.

关键词: 纳米氧化锆 , 旋转填充床 , 均相共沉淀 , 粒度分布 , 分散性

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