王家斌
,
王啸
,
李建华
,
吕海霞
,
林旭聪
,
谢增鸿
,
张其清
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.01222
采用N-丙烯酰琥珀酰亚胺(NAS)为基质单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,原位聚合制备聚(NAS-co-EDMA)毛细管整体柱,并通过化学键合法将自合成的纤维素-三(4-甲基苯甲酸酯)(CTMB)共价键合到整体柱上,制备用于快速手性分离的纤维素键合型手性整体柱.优化了整体柱制备和衍生化条件；通过对固定相红外光谱和电渗流表征,证实CTMB已键合到整体柱上.探讨了流动相中乙酸浓度、甲醇含量等条件对整体柱手性分离的影响.使用该整体柱,分别在1.2 min内实现了5种对映体(苯丙氨酸、酪氨酸、色氨酸、普洛萘尔、苯乙醇)的毛细管电色谱快速手性分离,分离度可达1.31.
关键词:
纤维素-三(4-甲基苯甲酸酯)
,
共价键合
,
手性毛细管整体柱
,
毛细管电色谱
,
快速手性分离
罗安
,
万强
,
范华均
,
陈智
,
吴学昊
,
黄晓文
,
臧林泉
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.06026
采用纤维素-三(4-甲基苯甲酸酯)(CTMB)手性固定相,利用反相色谱法研究了氟比洛芬、普拉洛芬、布洛芬、萘普生、洛索洛芬5种芳基丙酸类手性药物的色谱拆分行为.考察了流动相组成、酸碱添加剂及柱温对上述5种药物对映体分离的影响,并通过热力学研究及对映体结构分析对CTMB固定相的手性拆分机理进行了探讨.结果表明,除萘普生采用乙腈-0.1％ (v/v)甲酸溶液外,以甲醇-0.1％ (v/v)甲酸水溶液为流动相可使普拉洛芬、洛索洛芬、氟比洛芬和布洛芬的对映体间的分离度均大于1.5,CTMB固定相对这5种芳基丙酸类药物的手性拆分能力依次为普拉洛芬＞洛索洛芬＞氟比洛芬＞布洛芬＞萘普生.在各自的优化色谱条件下,将方法应用于上述5种药物制剂的含量测定,结果令人满意.
关键词:
反相高效液相色谱法
,
纤维素-三(4-甲基苯甲酸酯)
,
手性固定相
,
芳基丙酸类药物
,
手性拆分
