刘丽华
,
薛锋
,
丁恩勇
高分子材料科学与工程
以微晶纤维素(MCC)为前驱体,苯甲酰氯为酯化剂,在离子液体BmimCl中均相改性微晶纤维素,合成得到纤维素苯甲酸酯(CB),通过控制苯甲酰氯的用量得到了不同取代度的CB.利用傅里叶变换红外光谱、核磁共振碳谱、X射线衍射对不同取代度的CB进行结构表征,采用差示扫描量热仪、热压形态考察CB的热学性能和热塑性.结果显示,随苯甲酰氯用量增加,CB的取代度增加,但取代度增大的趋势逐渐减弱,当苯甲酰氟与葡萄糖单元的摩尔比在2~3之间时,取代度增幅最大.改性后的微晶纤维素呈现良好的热塑性,可自粘合成型,在DS> 0.83时具有明显的玻璃化转变温度,且该温度由取代度0.83时的182.24℃逐渐降低到取代度2.56时的173.36℃.
关键词:
纤维素
,
纤维素苯甲酸酯
,
离子液体
,
热塑性
何永祝
,
庞浩
,
廖兵
,
胡美龙
高分子材料科学与工程
研究了微晶纤维素和苯甲酰氯在多相条件下合成制备纤维素苯甲酸酯(CB)的反应,通过元素分析所得碳的质量百分含量计算了产物的取代度(DS),并系统研究了吡啶与N,N-二甲基乙酰胺或与三乙胺混合反应溶剂、苯甲酰氯与纤维素羟基的摩尔比r、反应温度和反应时间对DS的影响, 用FT-IR和1H-NMR对产物进行了表征.实验结果表明,反应溶剂、r、反应温度和反应时间对DS影响显著;当r为2.6时,在含吡啶约50%(体积分数)的N,N-二甲基乙酰胺溶液中,于95℃反应3h获得了最高取代度的CB(DS=2.91).
关键词:
纤维素苯甲酸酯
,
取代度
,
微晶纤维素
,
非均相酯化反应