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硫酸根促进的纯硅MCM-41催化假性紫罗兰酮环化合成紫罗兰酮的性能

许海红 , 郭岱石 , 蒋淇忠 , 马紫峰 , 李婉君 , 王铮

催化学报

分别采用硫酸和硫酸铵溶液作为促进剂,对MCM-41进行表面硫酸根促进,并在不同温度下焙烧制得一系列硫酸根促进的纯硅MCM-41样品SM和ASM.采用氮吸附-脱附、吸附氨的程序升温脱附(NH3-TPD)、热重分析(TG-DTG)、元素分析和红外光谱(FT-IR)等表征方法对两类样品的介孔结构、硫酸根促进过程和表面酸性进行了考察,并通过环化合成紫罗兰酮这一典型的液体酸催化反应评价其催化活性.结果表明,经450℃焙烧的样品(SM-450和ASM-450)中促进剂完全分解,不存在作为原始促进剂或分解中间产物的游离硫酸分子,硫酸根以双齿螯合配位结构存在于SiO2表面.原位吡啶吸附红外光谱显示ASM-450表面同时存在L酸和B酸中心,NH3-TPD测试结果表明其酸强度较弱.SM-450和ASM-450具有与商品化氢型酸性树脂Amberlyst-15相当的催化性能,其催化作用来源于一般被认为不具备酸活性的SO2-4/SiO2表面螯合结构.在较低反应温度下,ASM-450具有优于Amberlyst-15的催化性能,并在循环使用5次后仍保持较高的催化活性.

关键词: 硫酸 , 硫酸铵 , 纯硅MCM-41 , 假性紫罗兰酮 , 环化反应 , 紫罗兰酮

乙酰丙酮合铜(Ⅱ)催化合成3-氧代-α-紫罗兰酮

刘长辉 , 唐瑞仁 , 罗一鸣 , 雷存喜

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.05.027

采用乙酰丙酮合铜(Ⅱ)(Cu(acac)2)催化分子氧氧化α-紫罗兰酮制备了3-氧代-α-紫罗兰酮. 采用正交实验考察了制备过程中反应时间、反应温度、催化剂用量、通氧速率、溶剂种类与用量等因素对反应的影响. 结果表明,在此催化体系中,α-紫罗兰酮主要发生烯丙位氧化反应生成3-氧代-α-紫罗兰酮,反应温度对反应具有较大的影响. 在以质量分数为40%的吡啶作溶剂,使用质量分数为6%的乙酰丙酮合铜(Ⅱ)为催化剂,通氧速率为50 mL/min的条件下,常压80 ℃时反应10 h,目标产物的收率为40.1%. 反应产物的结构经MS、IR、 1H NMR及EA等测试技术进行表征. 催化剂循环使用5次仍具有较高的催化活性.

关键词: 烯丙位氧化 , 乙酰丙酮合铜(Ⅱ) , 紫罗兰酮 , 分子氧 , 正交实验

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