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高效液相色谱-串联质谱法测定食品中6种人工合成甜味剂

刘晓霞 , 丁利 , 刘锦霞 , 张莹 , 黄志强 , 王利兵 , 陈波

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01020

建立了食品中6种人工合成甜味剂(甜蜜素、糖精钠、安赛蜜、阿斯巴甜、阿力甜、纽甜)的高效液相色谱-串联质谱检测方法.样品经甲醇-水溶液(1:1,v/v)提取,以C18柱为分离柱,0.1%(v/v)甲酸-5 mmol/L 甲酸铵溶液/乙腈为流动相,经高效液相色谱分离,采用电喷雾串联四极杆质谱进行检测.结果表明,6种人工合成甜味剂在20~500 μg/L 范围内定量离子对的响应峰面积和样品质量浓度之间有良好的线性关系(相关系数>0.998).在3个添加水平下,样品平均回收率为81.3%~106.0%,相对标准偏差小于11%.该方法简单、灵敏、准确,可用于食品中6种人工合成甜味剂的同时检测.

关键词: 高效液相色谱-串联质谱 , 甜蜜素 , 糖精钠 , 安赛蜜 , 阿斯巴甜 , 阿力甜 , 纽甜 , 食品

高效液相色谱-串联质谱法测定葡萄酒中的5种人工合成甜味剂

嵇超 , 冯峰 , 陈正行 , 孙利 , 储晓刚

色谱

建立了测定葡萄酒中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜和纽甜等5种人工合成甜味剂的高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱(HPLC-ESI MS/MS)分析方法.采用Ultimate C18色谱柱,对流动相的组成、柱温以及质谱的各种参数进行了优化和探讨.结果表明,以含0.1%(体积分数)甲酸的20 mmol/L 甲酸铵缓冲液(pH 3.8)和甲醇为流动相,梯度洗脱,柱温为45 ℃下,可以在5 min内完成5种人工合成甜味剂的基线分离.在ESI负离子模式下,采用多反应监测模式进行测定时,安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜和纽甜的检出限分别为0.6、5、1、0.8和0.2 μg/L,回收率为87.2% ~103% ,相对标准偏差不高于1.2% .该方法快捷、准确,灵敏度高,可用于葡萄酒及其他复杂基质食品中低剂量、复合甜味剂的测定.

关键词: 高效液相色谱-串联质谱法 , 安赛蜜 , 糖精钠 , 甜蜜素 , 阿斯巴甜 , 纽甜 , 人造甜味剂 , 葡萄酒

糖精钠对直流电沉积纳米镍层性能及组织的影响

桑付明 , 黄明湖 , 程瑾宁

材料保护

为了弄清糖精钠对纳米镍镀层结构及性能的影响,采用直流电沉积技术制备了纳米镍层.研究了糖精钠的浓度对镀层光亮性、硬度、柔韧性以及孔隙率的影响,并采用XRD和电化学测量法对镀层进行了表征和分析.结果表明:糖精钠通过吸附在镍晶粒的(200)晶面,抑制其晶面的生长,从而细化了晶粒.

关键词: 直流电沉积 , 纳米镍层 , 糖精钠 , 阴极极化 , Tafel曲线 , 镀层组织

镀镍槽糖精钠过量引起的质量事故分析

郭崇武

电镀与涂饰

对一次由镀镍槽糖精钠过量引起后续镀装饰铬工序出现质量问题的事故进行了排查和分析,介绍了该故障的处理方法.生产实践表明,在镀铜/镍/装饰铬的过程中,镀镍槽中过量的糖精钠会引起镀铬层出现白斑、黑斑和霉点.将镀镍槽调至pH=3,在液温60℃以上时,按20 mL/L的用量向镀槽中加入5%的高锰酸钾溶液氧化糖精钠,并加1 g/L活性炭吸附氧化产物,可排除故障.

关键词: 镀镍 , 糖精钠 , 镀装饰铬 , 质量事故 , 高锰酸钾 , 氧化

糖精钠对电沉积纳米晶镍层组织结构及性能的影响

巴志新 , 戴玉明 , 张振忠 , 周建秋 , 张少明

材料热处理学报

采用脉冲电沉积法制备纳米晶镍镀层,利用扫描电镜、透射电镜及XRD对不同糖精钠浓度下制得的镍镀层的微观结构进行了表征,采用显微硬度计、DSC及全电位测试仪对镀层的硬度、热稳定性和耐蚀性进行研究.结果表明:镍镀层晶粒尺寸随着糖精钠浓度升高先增后降,浓度为10 g/L时晶粒尺寸最小;当浓度低于15 g/L时,镀层表面较为光滑、明亮;镍镀层的显微硬度在糖精钠浓度为10 g/L时达到最大值,显微硬度与平均晶粒尺寸的关系基本符合Hall-Petch方程;镍层晶粒的失稳长大温度随糖精钠浓度的增加在305℃上下波动;当糖精钠浓度为10 g/L时,镍层的耐蚀性最好.

关键词: 纳米晶镍 , 组织结构 , 性能 , 脉冲电沉积 , 糖精钠

糖精钠对混合酸盐中电沉积镍机理的影响

夏天东 , 张伟 , 徐仰涛

电镀与涂饰

采用阴极极化曲线、循环伏安曲线、恒电位暂态电流-时间曲线和扫描电镜等测试方法,对含有不同质量浓度糖精钠的某公司镀镍液(主要含Ni 65~80 g/L、Na+ 30~40 g/L、Cl-65~85 g/L、SO24-90~115 g/L、 H3BO3 6~10 g/L、其他金属离子<0.013 g/L)的电化学性能和镍在其中的电结晶行为进行了研究.研究表明,糖精钠的存在使镍的沉积电位负移,在糖精钠质量浓度为1.5 g/L时负移程度最大.镍的电结晶过程符合形核-长大机理,糖精钠不改变镍的电结晶机理,但阻碍其长大过程.随着电解液中糖精钠浓度的增加,在tm<t<2tm (tm表示恒电位下达到峰值电流所用的时间)时间段内的形核方式由瞬时成核转变为连续成核.随着糖精钠浓度的增加,沉积层变得平整、致密.

关键词: , 电沉积 , 糖精钠 , 电结晶 , 电化学

固相萃取-高效液相色谱-可变波长检测法同时测定调味品中甜味剂和人工合成色素

赵飞 , 高广慧 , 那海秋 , 马殿君 , 王晓黎

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.12012

建立了同时测定调味品中糖精钠和合成色素的固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)分析方法.样品经石油醚低温去除油脂,聚酰胺固相萃取柱净化和富集,然后进行HPLC分析.采用反相C18色谱柱,以甲醇和0.02mol/L醋酸铵为流动相进行梯度洗脱,使用可变波长分别在230、510、484和510 nm进行检测.实验结果表明:糖精钠与合成色素的分离效果良好,回收率为88.6% ~ 97.1%,相对标准偏差小于5%;方法检出限均可达到0.05mg/kg.该方法操作简单,结果准确可靠,重现性好,适用于大批量调味品中甜味剂和人工合成色素的同时检测.

关键词: 固相萃取 , 高效液相色谱法 , 糖精钠 , 合成色素 , 调味品

糖精钠和硫酸铈对电解厚镍始极片性能的影响

杨芬 , 王春霞 , 刘辉 , 彭雄宇

电镀与精饰 doi:10.3969/j.issn.1001-3849.2016.10.002

采用X-射线衍射和电化学测量法研究糖精钠和硫酸铈两种添加剂对电镀镍始极片的晶面取向、晶粒大小以及耐蚀性的影响.结果表明,在镀镍溶液中加入糖精钠或硫酸铈对镀层晶面取向、晶粒大小均有影响,晶面取向都呈现(200)择优,且晶粒都更细小.镀层的极化曲线显示糖精钠和硫酸铈都能使其自腐蚀电位更负,而对其腐蚀速率都有减缓作用,厚镍始极片作为电镀阳极时有利于电极的均匀溶解.

关键词: 糖精钠 , 硫酸铈 , 始极片 , 晶面取向 , 晶粒

荧光分子探针在糖精钠检测中的应用

曹占奇 , 刘新源 , 曲大辉

影像科学与光化学 doi:10.7517/j.issn.1674-0475.2017.03.316

随着科技的发展和社会的进步,食品安全问题越来越受到关注.糖精钠作为一种食品添加剂,其非法添加事件时有发生,因此,有必要找到一种快速准确检测糖精钠的方法.荧光分子探针因具有灵敏度高、选择性好、响应时间短的优点,其在分析化学检测中的应用越来越广泛.本文设计并合成了一种含蒽荧光团的氮杂15-冠一5化合物,利用分子识别的原理,该目标化合物能够特异性识别溶液中的糖精钠,使溶液的荧光强度发生变化,具有肉眼可见、易于观察的特点,该方法为食品中糖精钠的快速检测提供了一种可行的手段.

关键词: 糖精钠 , 荧光分子探针 , 分子识别 , 特异性识别

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