张钦发
,
郑雅杰
,
王勇
贵金属
doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2005.03.001
研究了以二氯二氨合钯为原料,用盐酸溶液加热溶解使其转化成氯钯酸铵,以氯酸钠作为氧化剂氧化除去铵,氢氧化钠沉淀钯得到纯氢氧化钯,再用浓盐酸溶解之并浓缩结晶得到纯氯化钯的制备工艺.研究结果表明:当每公斤Pd(NH3)2Cl2的氯酸钠用量为2.48kg,HCl(36%)用量为2.75L,钯的浓度为20g/L,氧化时间60min,氧化温度100℃,沉钯Ph=10,沉降时钯的浓度为10g/L,洗涤3次,其氢氧化钯的纯度＞99.9%(钯的含量75.64%).制备的氯化钯中钯含量＞59.5%,其中铁含量＜0.002%,硝酸根含量＜0.02%,氯化钯中的杂质总量＜0.05%.直收率＞99.9%.另外采用此工艺不产生NO等的污染.
关键词:
精细化学工程
,
氯化钯
,
制备
,
氧化法
,
二氯二氨合钯
张钦发
,
郑雅杰
,
王勇
贵金属
doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2005.02.002
研究了以Pd(NH3)2Cl2作原料,用水合肼还原成金属钯,王水溶解钯制备PdCl2的工艺,着重研究了采用MxOy+HCl复合赶硝剂对降低PdCl2产品中NO3-含量和赶硝过程中NO2生成的影响.结果表明,加入MxOy可大大降低PdCl2中NO3-的含量,当每公斤海绵钯加入7L(1:1)王水,在30℃左右溶解后加入1L浓HCl和1.5L MxOy(35%)时,一次性赶硝,PdCl2中NO3-的含量＜0.03%.复合赶硝剂的应用可解决采用HCl作赶硝剂,反复赶硝,不仅产生大量NO2污染环境,而且导致PdCl2产品中NO3-含量高的问题.
关键词:
精细化学工程
,
二氯二氨合钯
,
氯化钯
,
制备
