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AAS、ICP-AES、ICP-MS及XRF测定地质样品中铜铅锌锰的对比研究

卢兵 , 杜少文 , 盛红宇 , 武洋 , 王耀武 , 卢安民

黄金 doi:10.11792/hj20140919

区域地球化学调查样品分析内容广泛,覆盖元素多,要求检测周期短,且样品中各元素含量变化大。作为地学实验工作者,在选择分析技术和方法时除了必须满足对分析质量要求外,还尽可能简便、快速和低成本、低污染。从分析方法检出限、准确度、精密度、线性范围、检测周期、化验成本以及对周围环境影响等方面,研究了AAS、ICPAES、ICPMS及XRF法测定1∶5万区域地质调查样品中的铜、铅、锌、锰4种元素的优缺点。通过方法实验表明:化验成本最低的是XRF法,每测试100个样品只需38.5元;分析效率最高的是ICPMS法,每测试300个样品需19 h;检出限最低的是ICPMS法,Cu 0.3μg/g、Pb 0.5μg/g、Zn 0.7μg/g、Mn 2.0μg/g;线性范围最宽的是ICPAES法,Cu 2~5000μg/g、Pb 15~5000μg/g、Zn 2~5000μg/g、Mn 13~5000μg/g;Cu准确度最高的是ICPAES法(Δlg w≤±0.062),Pb准确度最高的是XRF法(Δlg w≤±0.030),Zn准确度最高的是ICPMS法(Δlg w≤±0.022),Mn准确度最高的是XRF法(Δlg w≤±0.025);Cu精密度最好的是ICPAES法(RSD≤6.32%),Pb精密度最好的是XRF法(RSD≤7.86%), Zn精密度最好的是XRF法(RSD≤7.32%),Mn精密度最好的是XRF法(RSD≤6.75%);环境污染最小的是XRF法。经综合比较,选用XRF法。

关键词: 地质调查 , 检出限 , 准确度 , 精密度 , 线性范围 , 原子吸收光谱法 , 电感耦合等离子体发射光谱法 , 电感耦合等离子体质谱法 , X射线荧光光谱法

简便快捷地测定普通镀铬溶液中铬(Ⅵ)和铬(Ⅲ)的方法

丘山 , 丘圣 , 丘星初 , 储荣邦

电镀与涂饰

介绍了一种可简便、快速地测定普通镀铬液中六价铬和三价铬含量的方法.先通过总铬含量与单位体积镀液质量之间的相关性算得镀液的总铬含量,再采用分光光度法测得镀液中铬(Ⅲ)含量,两者相减使得到铬(Ⅵ)含量.该方法通过一次镀液称量和吸光度测定,就能得到镀液中铬(Ⅲ)、铬(Ⅵ)和铬酸酐的含量,精密度高,是目前最为经济的镀铬液分析方法.

关键词: 镀铬溶液 , 六价 , 三价 , 测定 , 称重 , 分光光度法 , 精密度

旋转挂片法测定水处理剂缓蚀性能的精密度分析

李亚红 , 元昊 , 王静 , 赵小芳 , 周筝 , 王维珍

腐蚀与防护 doi:10.11973/fsyfh-201507014

基于精密度共同试验,采用图方法和数值计算方法,对旋转挂片法测定水处理剂对20号碳钢试片在海水中的缓蚀性能的测试数据进行了统计学分析,估算该法的精密度.结果表明,参加试验的5家实验室所获得的92组腐蚀率测试数据经一致性和离群值检验,只在检出水平(α=0.05)下出现3组岐离值,但未发现离群值,说明数据有效.方法的精密度可以表示为:碳钢腐蚀率在0.456~0.490mm/a时,重复性标准差sr=0.005 1,重复性限r=0.037;再现性标准差sR =0.078 7,再现性限R=0.045.该法的精密度与总平均值m之间没有统计学意义上的依赖关系.应用该方法测得杀生剂SW303在海水中对20号碳钢具有缓蚀性能,且碳钢缓蚀率和药剂浓度间具有良好的线性相关性(r=0.966 9,p<0.01).

关键词: 缓蚀性能 , 精密度 , 旋转挂片法 , 20号碳钢 , 杀生剂SW303

应用能力验证结果评定火花源原子发射光谱法测定低合金钢中镍的方法精密度研究

唐凌天 , 符斌

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009827

应用能力验证结果,研究一种分析方法精密度的评定方法。利用6个轮次能力验证中,采用火花源原子发射光谱法(SS‐AES)测定不同含量水平的低合金钢中Ni含量的结果数据,对方法的精密度进行评定,建立了重复性限 r和再现性限R的拟合计算公式。采用组内相关系数(ICC )法,对拟合公式计算结果与国家标准中的精密度公式计算结果的一致性进行了评价,重复性限 r和再现性限R的组内相关系数分别为ICCr=0.99,ICCR=0.94,表明拟合公式信度良好,拟合公式与国家标准方法的精密度公式非常一致。

关键词: 精密度 , 火花源原子发射光谱 , 能力验证 , 低合金钢 , , 组内相关系数法(ICC )

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