侯晋
,
陈国松
,
王镇浦
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2001.03.007
在pH9.5时，Mn（Ⅱ）、Fe（Ⅲ）、Cu（Ⅱ）和Zn（Ⅱ）离子均与2-（5-溴-2-吡啶偶氮）-5-二乙氨基苯酚和非离子表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚发生高灵敏的显色反应，生成稳定的三元胶束络合物，其λmax分别为566，560，562和559nm，表明吸收光谱严重重叠；在相应λmax处，其表观摩尔吸光系数分别为1.13×105，7.32×104，1.02×105和1.04×105。用迭代目标转换因子分析法辅助分光光度法，不经分离，同时测定了模拟样、粮谷和土壤试样中的痕量锰、铁、铜和锌。详细研究了该算法的最佳计算条件。虽然体系的加和性较差，但由于该算法的优良性能，故仍然取得了满意结果。
关键词:
锰
,
铁
,
铜
,
锌
,
分光光度法
,
迭代目标转换因子分析算法
,
粮食
,
土壤
孟娟
,
张晶
,
张楠
,
施嘉琛
,
邵兵
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00601
建立了粮食及其制品中6种玉米赤霉烯酮类物质(α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮和玉米赤霉烯酮)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法.样品用84%(体积分数)乙腈水溶液提取,通过ENVI-Carb石墨化炭黑(GCB)固相萃取柱进行富集净化,用6 mL二氯甲烷-甲醇(7∶3, v/v)溶液洗脱,采用UPLC-MS/MS进行测定.在ACQUITY UPLCTM BEH C18反相柱上分离,梯度洗脱,流动相为水和乙腈;质谱采集模式为电喷雾负离子多反应监测模式.以α-玉米赤霉烯酮-d4为内标,6种目标物的线性范围为0.1～50 μg/L,相关系数(R2)大于0.99,检出限为0.1～0.2 μg/kg, 3个不同水平的加标平均回收率为79.9% ～104.0% ,相对标准偏差不大于10% .应用该方法对北京市的粮食及相关产品进行了分析,结果发现玉米赤霉烯酮的检出率最高,含量为0.42～220.7 μg/kg;此外还检出了α-和β-玉米赤霉烯醇.该方法具有操作简单、灵敏度高、重现性好等特点,符合食品样品中痕量污染物的检测要求.
关键词:
固相萃取
,
超高效液相色谱-串联质谱
,
玉米赤霉烯酮
,
真菌毒素
,
粮食
,
粮食制品
黄娟
,
陈国松
,
张晓燕
,
沈崇钰
,
吕辰
,
吴斌
,
刘艳
,
陈惠兰
,
丁涛
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.07020
建立了粮食及其制品中呕吐毒素的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法.样品经乙腈-水(84:16,v/v)溶液提取,HLB固相萃取柱富集净化,采用HPLC-MS/MS法对目标物进行定性确证和定量分析.在Phenomenex Kinetex C18柱(100 mm ×4.6 mm,2.6 μm)上以0.3‰氨水和乙腈为流动相进行梯度洗脱分离；质谱模式为电喷雾负离子监测模式.本方法的检出限(以信噪比(S/N) =3计)和定量限(以S/N=10计)分别为20μg/kg和50 μg/kg;在20 ～1000 μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数(r)大于0.99.对本底空白的面粉、大麦、大豆、大米、玉米粉、木薯干、小麦等7种代表性基质进行50、100、500 μg/kg 3个含量水平的添加试验,回收率范围为75.6％～111.0％,精密度(以相对标准偏差(RSD)计)不大于13.0％.本方法准确可靠,灵敏度高,经济实用,可替代较为昂贵的免疫亲和柱和多功能净化柱,较大地降低检测成本.
关键词:
固相萃取
,
高效液相色谱-串联质谱
,
呕吐毒素
,
粮食
,
粮食制品
冯月超
,
贾丽
,
何亚荟
,
王建凤
,
刘艳
,
范筱京
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.03019
建立了测定粮食及肉制品中24种禁用工业染料的超高效液相色谱-串联质谱法.样品经甲醇、乙腈提取后,过WAX固相萃取柱净化.采用ACQUITY UPLC BEH C18分析柱分离,以l0 mmol/L乙酸铵-0.2％甲酸水溶液和甲醇-乙腈(7:3,v/v)为流动相梯度洗脱,多反应监测(MRM)模式测定.24种染料的相关系数R2均大于0.99,回收率在61％～116％之间,方法的精密度(RSD,n=6)小于13％,定量限在0.1～ 4.0 μg/kg.该方法灵敏度高,操作简单、高效,适合于粮食及肉制品中24种禁用工业染料的同时定量及确证分析.
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱
,
固相萃取
,
工业染料
,
粮食
,
肉制品
