李拥军
,
黄志强
,
易伟亮
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.02.024
应用微量化学法和固相萃取技术,建立了粮谷中恶草酮残留量的气相色谱-质谱(GC-MS)测定方法.用苯-正己烷(体积比为1∶1)萃取,中性氧化铝小柱净化.净化液用GC-MS测定,采用外标法定量.恶草酮在大米中的回收率为90.4%～115.7%,RSD为2%～6%,在玉米中的回收率为81.3%～109.7%,RSD为4%～9%,最低定量检出限为0.005 mg/kg.该法快速、灵敏、准确,各项技术指标均满足农药残留检测的要求.
关键词:
恶草酮
,
残留量
,
粮谷
,
固相萃取
,
气相色谱-质谱联用
李军
,
许烨
,
隋凯
,
卫锋
,
赵守成
,
王玉萍
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.03.010
建立了免疫亲和柱净化/柱前衍生化-高效液相色谱荧光检测器测定粮谷中T-2毒素含量的方法.样品经甲醇-水(体积比为80∶20)混合溶剂提取,通过免疫亲和柱(IAC)净化,以氰酸蒽(1-AN)为衍生化试剂、4-二甲基氨基吡啶(DMAP)为催化剂进行衍生,以ZORBAX Eclipse XDB-C18 柱为分离柱,乙腈-水(体积比为80∶20)为流动相进行高效液相色谱分离及荧光检测,荧光检测的激发波长为381 nm,发射波长为470 nm.T-2毒素的质量浓度为0.01～1.5 mg/L时与峰高呈良好的线性,相关系数为0.9985.在0.01～1.5 μg/g添加水平下,回收率为79.7% ～94.5% ,相对标准偏差小于7% ;检出限(S/N＝3)为0.01 μg/g.该方法净化效果好,灵敏度高,操作简便快速.
关键词:
免疫亲和柱
,
柱前衍生化
,
高效液相色谱法
,
荧光检测
,
T-2毒素
,
粮谷
李军
,
于一茫
,
田苗
,
王宏伟
,
卫锋
,
李莉
,
王雄
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.06.010
建立了同时检测粮谷中黄曲霉毒素(B1、B2、G1和G2)、玉米赤霉烯酮和赭曲霉毒素A的免疫亲和柱净化-柱后光化学衍生-高效液相色谱方法.样品经过甲醇-水(体积比为80∶20)提取,通过免疫亲和柱富集和净化,采用Waters Nova-Pak色谱柱(3.9 mm I.d.×150 mm,4 μm),以甲醇、乙腈和1%的磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,柱后光化学衍生、改变波长荧光检测.黄曲霉毒素(B1、B2、G1和G2)、玉米赤霉烯酮和赭曲霉毒素A检出限分别为0.24,4.0和0.5 μg/kg,标准曲线的线性范围分别为0.24～6.0,4.0～100.0和0.5～40.0 μg/L;在小麦、玉米、黑麦样品中,平均加标回收率为70.8% ～94.0%,相对标准偏差为2.79% ～9.38%.
关键词:
免疫亲和柱
,
光化学衍生
,
高效液相色谱
,
真菌毒素
,
粮谷
