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溶胶-凝胶法制备纳米TiO2及粒径控制工艺

付贵欣 , 王超宇 , 庄志萍

宇航材料工艺 doi:10.3969/j.issn.1007-2330.2014.06.008

采用溶胶-凝胶法,以钛酸丁酯为前驱体,乙二醇作为螯合剂制备纳米TiO2粒子.考察钛的乙二醇盐的浓度、pH值、温度等因素对TiO2粒径的影响,并用红外光谱和SEM对纳米TiO2粒子进行结构和形貌表征.结果表明,采用溶胶凝胶法可以制备出呈椭圆形且粒径分布均匀的TiO2纳米粒子.使用硝酸铵可以有效阻止TiO2纳米粒子团聚.当pH值为2~3、温度为20 ~ 40℃,钛的乙二醇盐在丙酮中的浓度为0.03、0.05及0.07 M时,粒径分别为150、240及600 nm.

关键词: 溶胶-凝胶法 , 纳米TiO2 , 团聚 , 粒径可控

粒径可控纳米白炭黑的制备

宋丽贤 , 宋英泽 , 丁涌 , 王杰

人工晶体学报

采用氨水催化正硅酸乙酯(TEOS)的水解缩聚法制备出纳米白炭黑,研究了氨浓度、反应温度对凝胶时间及纳米白炭黑粒度的影响,采用激光粒度分析仪、自动吸附仪、X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)对纳米白炭黑进行了表征.结果表明:通过控制氨浓度及制备温度,可实现对白炭黑粒径的有效控制;纳米白炭黑形貌为球形,一次粒径为20 nm左右;纳米白炭黑属于非晶结构且具备了微孔、介孔和大孔较为完整的孔体系.

关键词: 氨水 , 正硅酸乙酯 , 白炭黑 , 粒径可控 , 微观形貌

溶剂热法合成粒径可控的Fe3O4磁性介孔/空心球

贺全国 , 吴朝辉 , 黄春艳

材料科学与工艺

采用简便的溶剂热法合成粒径可控的Fe3O4磁性介孔/空心球(mesoporous/hollowspheresofmagne.tite,MHSM),粒径从80nm至400nm可调,通过调节反应时间、NH4HCO3与NH4Ac的摩尔比来控制MHSM的形貌、粒径以及介孔一空心的程度.采用XRD、SEM、TEM、VSM多种表征手段对MHSM进行了表征,结果表明NH4HCO3和NH4Ac的摩尔比对MHSM结构的形成、形貌、粒径起关键性的作用;NH4+的浓度对MHSM的粒径和磁性有决定性的影响;保持NH4HCO3和NH4Ac的摩尔比不变,延长反应时间对MHSM的结构与空腔生长有一定的影响。

关键词: 磁性Fe304 , 粒径可控 , 溶剂热法 , 介孔空心球

粒径可控阳离子型聚苯乙烯纳米粒子的制备及表征

陈浩 , 邹其超 , 余欢 , 张金枝 , 柴仕淦

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2012.00077

在采用阳离子型双子( gemini)表面活性剂作为乳化剂,不使用任何助乳化剂的条件下,通过改进微乳液聚合工艺制备了窄分布粒径可控的阳离子型聚苯乙烯(PS)纳米乳液.改进微乳液聚合的主要特点是:大部分苯乙烯以预乳液的形式恒速滴入引发聚合的微乳液中,使用具有高乳化性能的gemini表面活性剂作为乳化剂能明显降低乳胶粒粒径.实验结果表明,少量阳离子单体三甲基烯丙基氯化铵作为共聚单体能够明显减小Z均粒径、降低粒度分布,乳化剂用量、引发剂用量和反应温度均能影响制备乳胶粒的粒径及其粒度分布.乳化剂和引发剂用量分别为苯乙烯质量的5% ~ 10%和1.0% ~1.5%、反应温度为70~75℃时,能够制备粒径小分布窄的阳离子型聚苯乙烯纳米粒子.Z均粒径与苯乙烯质量之间的线性关系表明,Z均粒径可以通过苯乙烯用量来控制.不同聚合工艺下制备的聚合物粒度分布曲线表明,改进微乳液聚合工艺(半连续预乳化工艺)在制备窄分布的聚合物纳米粒子方面具有很强的优越性.

关键词: 微乳液聚合 , 阳离子型 , 纳米粒子 , 粒径可控 , 粒度分布

可控粒径 PAA/Fe3O4磁性颗粒的制备

曹孟菁 , 朱维耀 , 蔡强 , 彭策 , 颜昊 , 李凤云 , 李娃 , 张维俊

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2015.07.023

采用水热法通过在反应体系中掺杂丙烯酸一步合成了单分散 PAA/Fe3 O 4磁性微球,其尺寸分布均匀,平均尺寸约为170 nm,且由约13 nm 的小颗粒堆积而成.通过调节反应物的量、反应温度、时间等条件,对该磁性微球的尺寸进行了控制合成,产物尺寸分布在100~500 nm 之间.并对该磁性微球磁性进行了表征,结果表明,随着微球尺寸的增长,其饱和磁化强度逐渐增大,当由小纳米颗粒堆积而成的微球平均尺寸达到497 nm 时,其饱和磁化强度可达104.52 A?m2/kg.在一定程度上克服了以往小纳米颗粒难以得到高饱和磁化强度的缺点.

关键词: PAA/Fe3O4磁性颗粒 , 饱和磁化强度 , 粒径可控

功能化CdS纳米晶的制备

沈永丰 , 陈苏 , 陈莉

功能材料

以氯化镉和硫化钠为原料,2-巯基乙醇(ME)为有机配体,成功制备了粒径可控的、表面富有羟基的CdS纳米晶.采用不同的ME/Cd2+及H2O/DMF比例以观察有机配体及溶剂对生成粒子尺寸的影响.透射电子显微图证实了球形CdS纳米粒子很好地分散在H2O/DMF溶液中,没有任何团聚现象发生.傅立叶变换红外谱图(FT-IR)显示了羟基基团成功地包覆在纳米晶的表面.X线衍射(XRD)测试揭示了功能化CdS纳米晶的晶形主要为立方晶.

关键词: CdS纳米晶 , 有机配体 , 粒径可控

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