梁祖顺
,
李小莉
,
刘峰
,
李国会
冶金分析
doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.10.013
采用粉末压片制样,使用X射线荧光光谱仪对含铌多金属矿样中的铌进行测定.由于含铌的多金属矿标样极少且含量较低,实验选取钽矿石标准样品、矿区具有代表性的化学法定值多个样品,及其他土壤、岩石、多金属矿物标准样品、矿区定值样品混合配制的校准样品,制成一套铌含量5.9～2 700 μg/g、梯度适当的校准样品系列,绘制的铌校准曲线相关系数为0.998 6.采用经验系数和康普顿散射线内标法校正了基体效应,用Omnian近似定量软件、化学分析法与岩矿鉴定分析,确定了矿区矿物中主要成分SiO2、Al2O3、CaO、MgO、K2O、Pb、Zn、Cu、Fe、Zr、Mo、Rb、Hf、Th、U、Ti、Ga及稀土的最高允许量.综合考虑样品基体对铌检出限的影响,实验选取8个标准样品计算出检出限的平均值为1.62 μg/g.对岩石标样进行精密度考察,结果的相对标准偏差(RSD,n=12)为2.2％ .对标准样品及矿区实际样品进行分析,测定值与认定值、实验室内其他方法的测定值及其他实验室的测定值吻合,满足《地质矿产实验室测试质量管理规范》的要求.
关键词:
X射线荧光光谱法
,
铌
,
粉末压片
,
含铌多金属矿样
田文辉
,
王宝玲
,
赵永宏
,
苏雄
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2010.04.006
采用粉末压片法制取试样,波长色散X射线荧光光谱法测定氧化钼中的Mo、Pb、Cu、Fe、SiO_2、CaO、K等7种成分.对仪器参数、基体干扰、曲线拟合进行了研究,试验了各成分的通道类型、晶体类型、探测器类型、管压、管流等分析条件后确定了最佳分析参数.选择了与试样基体相匹配的定值样品建立校准曲线,采取经验系数法对基体效应进行校正.对于主次量组分,相对标准偏差低于1%(n=11).方法用于实际样品的分析,其荧光分析值与湿法分析值相符.方法能够很好满足氧化钼的主次成分分析.
关键词:
波长色散X射线荧光光谱法
,
氧化钼
,
粉末压片
,
主次成分
刘尚华
,
陶光仪
,
吉昂
无机材料学报
doi:10.3321/j.issn:1000-324X.1999.06.029
本文用粉末压片法制样, XRF分析纳米粉ZrO2-CeO2-La2O3中主、次量元素, 研究了纳米粉中颗粒度效应对荧光强度的影响. 随着粉碎时间的延长和压力的增大, 元素的荧光强度逐步上升, 最后达到一个坪区. 在相同的压片条件下分析不同温度下煅烧的纳米粉, 其荧光强度却没有明显的差别. 因此认为, 纳米粉的团聚效应是影响元素荧光强度的主要因素.
关键词:
纳米粉
,
荧光强度
,
粉末压片
,
团聚效应
白万里
,
张爱芬
,
石磊
,
马慧侠
,
刘静
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009815
通过定性半定量分析软件IQ＋测定淀粉、甲基纤维素、硼酸、硬脂酸等常用粘结剂中微量元素含量，选择硼酸和硬脂酸做混合粘结剂，研磨压片法制备样品，用X射线荧光光谱仪（XRF ）测定工业硅中铁、铝、钙、锰、镍、钛、铜、磷、镁、铬、钒的元素含量。块状工业硅样品用铁坩埚处理，使用筛网选取1～3 mm的颗粒作为待研磨样品。通过实验确定了最佳的样品和粘结剂比例为15 g工业硅试样加入3.0 g硼酸和0.20 g硬脂酸；条件试验表明，研磨时间达到120 s以后粒度效应明显减弱，在此条件下研磨压制成片后分析面坚固平滑。用工业硅系列标准样品制作校准曲线，并采用经验系数法进行校正；共存元素之间进行谱线重叠校正，由分析软件计算得到校准曲线的均方根偏差（RM S ）小于方法要求的RM S值。样品精密度试验表明，工业硅样品中铁、铝、钙、锰、磷、镍、钒、钛、镁测定结果的相对标准偏差（RSD ，n＝11）一般在5％左右，铬元素的RSD最高，但也在9％以下。实验方法用于工业硅标准样品的分析，测定值与认定值一致；未知样品的检测结果也与电感耦合等离子体原子发射光谱法（IC P‐A ES ）分析结果没有显著性差异。
关键词:
工业硅
,
X射线荧光光谱
,
粉末压片
,
粘结剂筛选
,
微量元素
唐书天
,
殷昕
,
尹文梅
,
罗明贵
,
唐梦奇
,
陈永欣
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009928
粗铜吹炼炉渣组分的检测没有相应的国家或行业标准可以借鉴,为此实验采用粉末压片法制样,建立了X射线荧光光谱法(XRF)测定粗铜吹炼炉渣组分的方法.通过试验确定分析条件为:磨样时间60 s,粒度180 目(84 μm);压样压力25 t;保压时间25 s;工作电压电流60 kV、50 mA.为克服Pb、Sb、Bi组分的校准曲线线性差的问题,利用理论α系数和经验系数法进行了校正,各组分校准曲线的均方根偏差(RMS)和品质因子(K)均满足要求.对同一闪速粗铜吹炼炉渣压制7个压片以进行精密度试验,结果表明,对于质量分数不小于1%的常量组分,测定结果的相对标准偏差(RSD)小于2%;质量分数小于1%的微量组分,测定结果的RSD小于10%.对粗铜吹炼炉渣试样进行分析,测定值与其他方法的测定值基本一致,尽管Cu分析结果偏差较大,但仍能满足炉前快速分析的要求.
关键词:
粉末压片
,
X射线荧光光谱法(XRF)
,
粗铜
,
吹炼炉渣
