石银涛
,
郭璟琦
,
王绘军
,
段杰
,
喻洪江
,
郑经
,
王俊伟
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.04013
建立了血液中抗抑郁类药物快速筛查的自动固相萃取-液相色谱-飞行时间质谱（ ASPE-LC-Q-TOF/MS）方法。样品经 HLB固相萃取柱提取后，采用 LC-Q-TOF/MS进行测定，外标法定量。结果表明：目标物的线性范围为1~500μg/L，相关系数为0.9976~0.9997，检出限为0.01~0.5μg/L。在10、100和500μg/L 3个添加水平的平均回收率为79.6％~96.4％，相对标准偏差为4.1％~6.4％。利用 Agilent MassHunter PCDL Manager 软件建立了抗抑郁类药物数据库，并应用于加标样品的筛查分析，本方法能够全部筛查出样品中添加的抗抑郁类药物，鉴定准确度达到100％，且保留时间偏差均小于0.1 min，质量偏差均小于1 mDa，同位素丰度匹配得分、同位素间距得分和 MS匹配得分均大于95，MS/MS图谱匹配得分均大于70。利用本方法对实际案例进行筛查分析，检出阿米替林、卡马西平和多虑平，说明该方法可用于法庭与临床毒物分析。
关键词:
自动固相萃取
,
液相色谱
,
飞行时间质谱
,
抗抑郁类药物
,
血液
,
筛查
,
确证
储晓刚
,
雍炜
,
凌云
,
姚惠源
,
ZWEIGENBAUM Jerry
,
方晏燕
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.06.025
应用高效液相色谱-飞行时间质谱建立了筛查大豆中77种除草剂和杀虫剂残留的新方法.在不同添加浓度下获得了精确的分子离子质量,质量偏差的绝对值低于3×10-6.所有除草剂和杀虫剂在0.03～1.00 mg/kg范围内线性关系良好(r≥0.99).除一些除草剂外,多数除草剂和杀虫剂的添加回收率为60%～120%,在大豆基质中的检测限为0.003～0.026 mg/kg.该方法适合于大豆中多种除草剂和杀虫剂残留的分析检测需要,方法简便、高效、准确.
关键词:
高效液相色谱-飞行时间质谱法
,
除草剂残留
,
杀虫剂残留
,
筛查
,
大豆
赵延胜
,
杨敏莉
,
张峰
,
冯峰
,
储晓刚
,
董英
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00631
建立了奶酪样品中29种禁用和限用合成色素的液相色谱/四极杆-飞行时间质谱(LC/Q-TOF MS)筛查方法.样品经正己烷-水(3:1,v/v)振荡提取,得到正己烷层、水层和残渣3部分.正己烷层经旋转蒸发浓缩后,用乙酸乙酯-环己烷(1:1,v/v)溶解,经过凝胶渗透色谱(GPC)净化去除油脂.水层经乙腈振荡提取,得到乙腈-水提取液.残渣经氨水-甲醇(1:99,v/v)溶液振荡提取,得到氨水-甲醇提取液.乙腈-水提取液和氨水-甲醇提取液不需净化直接分析.结果表明:29种不同极性范围的合成色素化合物分别得到了有效的提取,提取回收率为70%～95%.而Q-TOF MS提供的精确质量数定性功能可以将不同种类的合成色素化合物筛查出来,各化合物与精确质量质谱库中化合物的匹配度为59.66～99.47.通过 Target MS/MS扫描方式进行定量,得到8种苏丹类化合物的方法检出限为0.4～2.5μg/kg,21种水溶性合成色素及染料化合物的检出限为20～80μg/kg.该方法对禁用和限用合成色素的筛杳范围广泛,对含有蛋白质、脂肪等基质的食品具有较好的适用性.
关键词:
液相色谱/四极杆-飞行时间质谱
,
合成色素
,
奶酪
,
筛查
张洁
,
严丽娟
,
潘晨松
,
林立毅
,
张欣怡
,
申河清
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.06026
利用超高效液相色谱/高分辨飞行时间质谱结合数据库建立了乳制品中19种抗生素的分析方法.样品依次经过乙腈和酸化乙腈处理后,冷冻离心浓缩,经超高效液相色谱分离,正离子扫描模式下,在10 min内对19种抗生素进行分离和检测,质量浓度在10 ～500或15～1 000 μg/L范围内具有良好的线性关系,检出限为3～5μg/L,平均回收率为68.4％ ～ 96.7％.加标样品的筛查结果表明,保留时间偏差不大于0.1 min,质量偏差小于5 mDa,同位素峰形匹配度不低于87.4％,19种加标抗生素被全部检测出来,且大部分抗生素获得很高的鉴定评分.对购自本地超市的40余份乳制品进行了筛查分析,未检出阳性样品.该分析方法具有前处理简单、分析速度快、灵敏度高、质量精确度高的特点,可应用于乳制品中抗生素的快速筛查.
关键词:
超高效液相色谱
,
飞行时间质谱
,
抗生素
,
牛奶
,
乳制品
,
筛查
王美玲
,
颜鸿飞
,
傅善良
,
张帆
,
姚劲挺
,
戴华
,
李拥军
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.08026
采用高效液相色谱-离子阱飞行时间串联质谱( HPLC-IT-TOF-MS)对保健食品中雌激素、雄激素、糖皮质激素和二羟基苯甲酸内酯类药物等21种激素成分进行快速筛查、定性识别和准确定量.样品经含1.0％乙酸的乙腈溶液超声提取,提取液经QuEChERS吸附剂净化,以C18色谱柱(150 mm ×2.0 mm,3.0μm)分离,乙腈和0.1％乙酸水溶液为流动相梯度洗脱,正、负离子模式同时扫描.结果表明,21种化合物在5.0～ 250 μg/L范围内呈良好的线性相关性,相关系数均大于0.993.胶囊和口服液样品中各化合物的定量限(以信噪比≥10计)分别为2.0～5.0μg/kg和1.0～2.5 μg/L.在低、中、高3个添加水平下,各化合物的平均回收率为60.2％～ 116.0％,相对标准偏差(RSD)为7.0％ ～ 18.3％.该方法利用精确质量数匹配和自建标准谱库检索,实现快速筛查,并使用多级特征碎片离子进行确证,具有简便、快速、高效、准确等优点,适用于保健食品中多种激素的快速筛查和测定.
关键词:
高效液相色谱-离子阱飞行时间串联质谱
,
激素
,
筛查
,
保健食品
郑姝宁
,
李凌云
,
林桓
,
赵文
,
张延国
,
姚周麟
,
刘肃
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.07033
采用超快速液相色谱-串联质谱(UFLC-MS/MS)技术建立了蔬菜中176种农药残留快速筛查的分析方法.蔬菜样品采用乙腈提取,盐析后无需净化.采用多反应监测-信息关联采集-增强子离子扫描(MRM-IDA-EPI)的复合扫描模式,利用基于EPI谱图和色谱峰峰面积的谱库检索技术,完成了蔬菜中176种农药残留的定性定量分析.所有农药在各自的线性范围内线性关系良好(r＞0.99),除了丁硫克百威和灭蝇胺在3个添加水平下的平均回收率分别为46.8％和53.1％,其余174种农药的平均回收率范围为72.4％～126.4％,相对标准偏差范围为1.0％～18.7％,方法的检出限和定量限范围分别为0.005～2.0μg/kg和0.1～10μg/kg.该方法具有快速、灵敏度高、准确度高等优点,适合于蔬菜样品中农药多残留的快速筛查分析.
关键词:
超快速液相色谱-串联质谱
,
谱库检索
,
农药残留
,
蔬菜
,
筛查
陈溪
,
程磊
,
曲世超
,
黄大亮
,
刘佳成
,
崔晗
,
贾彦波
,
纪明山
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.05015
结合 QuEChERS法与液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱（ LC-Q-TRAP／MS）技术，建立了大米中205种农药残留的快速筛查确证方法。大米样品经乙腈提取，N-丙基乙二胺（PSA）、无水 MgSO4和 C18吸附剂净化后，采用多反应监测-信息关联采集-增强子离子（ MRM-IDA-EPI）扫描方式及谱库检索技术，通过对化合物的保留时间、离子对以及高灵敏度的 EPI谱库检索比对，完成了205种农药的筛查与确证，并采用外标法定量，实现了大米样品中205种农药的定性和定量分析。结果表明，所有农药的线性相关系数均大于0.995；方法的定量限在0.5~10.0μg／kg之间。在10、50μg／kg两个添加水平下，205种农药的平均回收率在62.4％~127.1％之间；相对标准偏差（ RSD）在1.0％~20.0％之间。该方法能够对大米样品进行实际检测，且检测时间不超过20 min。该方法快速、准确、灵敏度高，适合于大米中农药残留的快速、全面筛查和确证分析。
关键词:
QuEChERS法
,
液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱
,
农药残留
,
大米
,
筛查
,
确证
朱万燕
,
张欣
,
杨娟
,
徐文远
,
许美玲
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.04033
建立了超高效液相色谱?四极杆?飞行时间质谱（ UPLC?Q?TOF MS）快速检测猪肉中6类33种兽药残留的分析方法。样品采用QuEChERS方法进行前处理（5％（v／v）乙酸乙腈溶液提取，C18和 NH2吸附剂净化），采用ZORBAX SB?C18色谱柱（100 mm×2?1 mm，3?5μm）分离，以乙腈?0?1％（v／v）甲酸水溶液（含5 mmol／L乙酸铵）为流动相，梯度洗脱，Q?TOF MS电喷雾正离子模式分析检测。在全扫描采集模式下，以准分子离子峰的峰面积定量，以化合物的色谱保留时间和精确质量数定性。在Target MS／MS采集模式下，通过碎片离子的精确质量数进一步确证化合物。33种化合物在各自的线性范围内均呈现良好的线性关系，相关系数均大于0?99，33种化合物的定量限（S／N＝10）为2?5～100μg／kg，添加回收率为67?0％～109?0％，相对标准偏差（RSD， n＝6）均不高于15?1％。该方法简便、快速、灵敏，适用于猪肉中多类兽药残留的同时检测。
关键词:
QuEChERS
,
超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱
,
多类兽药残留
,
猪肉
,
筛查
,
确证
伊雄海
,
时逸吟
,
赵善贞
,
孟令华
,
潘孝博
,
盛永刚
,
韩丽
,
朱坚
,
邓晓军
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.06056
建立了气相色谱-四极杆-飞行时间质谱同时筛查食品中182种香港《食物内残余除害剂规例》农药残留的分析方法.样品经含0.1％ (v/v)甲酸的乙腈溶液提取,改进的QuEChERS方法净化,采用Agilent HP-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)进行分离.样品经电子轰击源电离,一级质谱采用全扫描模式完成化合物的定性和定量检测,对疑似物质进行二级谱库检索确证.考察了10种典型食品基质(大米、香菇、黄豆、菠菜、西红柿、西兰花、柚子、胡萝卜、生菜、黄瓜)的基质效应.在10～ 500 μg/kg范围内,182种目标化合物的线性关系良好(r＞0.99),方法的定量限(S/N≥10)为10～ 100 μg/kg,在3个添加水平下的平均加标回收率分别为66.1％～ 121.5％、75.4％～125,8％、77.2％ ～ 128.9％,相对标准偏差(RSD)为0.8％～ 17.6％(n=6).该方法操作简单、耗时短、灵敏度高、稳定性好,可显著降低日常筛查检测的成本,具有实际应用价值.
关键词:
气相色谱-四极杆-飞行时间质谱
,
筛查
,
农药残留
,
食品
刘永强
,
李凯
,
许文娟
,
郭礼强
,
孙军
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.07007
建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)快速筛查辣椒粉中27种农药残留的检测方法.样品采用乙腈提取,经Carb/NH2固相萃取小柱净化,用乙腈-乙酸乙酯(3∶1,v/v)洗脱,电喷雾正离子模式检测.在一级质谱模式下,以目标物的保留时间、精确质量数、同位素分布和同位素丰度比定性,以准分子离子峰的峰面积定量.在Targeted MS/MS模式下,通过相应碰撞能量下的离子碎片信息进一步确证.27种化合物在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.997.27种化合物的定量限为2.5 ～ 5.0 μg/kg,在3个添加水平下的回收率为72.3％～ 118.9％,相对标准偏差(RSD)为0.21％～12.7％(n=6).该方法快速、灵敏、准确,适用于辣椒粉中多种农药残留的同时检测.
关键词:
超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱
,
筛查
,
农药残留
,
辣椒粉
